[发明专利]一种高纯度罗库溴铵的制备方法有效
| 申请号： | 201911372936.6 | 申请日： | 2019-12-27 |
| 公开（公告）号： | CN111087440B | 公开（公告）日： | 2023-09-12 |
| 发明（设计）人： | 高建;王成刚;匡建明;李有章;刘力超;伍伟 | 申请（专利权）人： | 成都新恒创药业有限公司 |
| 主分类号： | C07J43/00 | 分类号： | C07J43/00 |
| 代理公司： | 成都蓉创智汇知识产权代理有限公司 51276 | 代理人： | 谭新民 |
| 地址： | 610000 四川省成都市温江区*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 纯度 罗库溴铵 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种高纯度罗库溴铵的制备方法，其特征在于，向1000ml烧瓶中加入500g二氯甲烷，加入(2β,3α,5α,16β,17β)-17-乙酰氧基-3-羟基-2-(4-吗啉基)-16-(1-吡咯烷基)雄甾烷100g，搅拌至固体完全溶解，加入100g碳酸钠和100g 3-溴丙烯，于20～30℃反应；反应完毕，过滤去除无机盐，二氯甲烷洗涤滤饼，滤液滴入至4000g乙醚中，搅拌分散后，过滤，洗涤，45～50℃减压干燥得罗库溴铵119g，收率95.2％，纯度98.5％；将11g低纯度罗库溴铵加入到45g丁酮、1.2g甲醇和2.0g甲基叔丁基醚中，20～30℃搅拌使固体溶解，于-10～-5℃搅拌析晶30小时，过滤，10～20℃减压干燥得高纯度罗库溴铵5.76g，收率52.3％，最大单一杂质0.014％，总杂0.034％。
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