[发明专利]一种维生素B6中间体的连续化制备方法

权利要求书

1.一种维生素B6中间体的连续化制备方法，其特征在于，包括：

4-甲基-5-烷氧基噁唑与二氢二氧庚环混合预热，通入连续化固定床反应装置中进行Diels-Alder反应，反应结束后经过后处理得到所述的维生素B6中间体；

所述的连续化固定床反应装置由两个或者两个以上的固定床反应器串联而成，所述的固定床反应器中装载有碱性填料；

所述的维生素B6中间体的结构如式(I)所示：

所述的4-甲基-5-烷氧基噁唑的结构如式(II)所示：

所述的二氢二氧庚环的结构如式(III)所示：

式(I)～(III)中，R₁表示C_1-4烷基，R₂和R₃独立地为氢、C_1-4烷基或C_2-4链烯基；

所述碱性填料为无机碱形成的颗粒微球；

所述颗粒微球的大小为2-15mm；孔隙率为0.1～0.5；

所述的无机碱为氧化钙、碳酸钙、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、氢氧化钠、氢氧化钾、氧化镁、碳酸镁、氢氧化镁中的一种或多种的组合。

2.根据权利要求1所述的维生素B6中间体的连续化制备方法，其特征在于，所述的R₁为甲基或乙基；

所述的R₂和R₃独立地为氢、甲基、乙基或正丙基。

3.根据权利要求1所述的维生素B6中间体的连续化制备方法，其特征在于，所述的连续化固定床反应装置由2-4个固定床反应器串联而成。

4.根据权利要求1所述的维生素B6中间体的连续化制备方法，其特征在于，在通入所述连续化固定床反应装置之前，混合预热的温度为150-180℃。

5.根据权利要求4所述的维生素B6中间体的连续化制备方法，其特征在于，混合预热的温度为165～175℃。

6.根据权利要求1或4所述的维生素B6中间体的连续化制备方法，其特征在于，所述的固定床反应器的温度为150-180℃，在串联的固定床反应器内总反应时间为1.5-10小时。

7.根据权利要求6所述的维生素B6中间体的连续化制备方法，其特征在于，所述的固定床反应器的温度为165～175℃，在串联的固定床反应器内总反应时间为1.5～5小时。

8.根据权利要求1所述的维生素B6中间体的连续化制备方法，其特征在于，所述颗粒微球的大小为3-10mm；孔隙率为0.3～0.4。

9.根据权利要求1所述的维生素B6中间体的连续化制备方法，其特征在于，所述的4-甲基-5-烷氧基噁唑与二氢二氧庚环的摩尔比为1:7-20。

10.根据权利要求1所述的维生素B6中间体的连续化制备方法，其特征在于，当噁唑在固定床反应器中转化率达到50～80％时，进行后处理；

所述的后处理过程如下：从最后一个固定床反应器的出料口收集反应液，然后减压蒸馏回收4-甲基-5-烷氧基噁唑和二氢二氧庚环进行套用，蒸馏剩余物为所述的维生素B6中间体。