[发明专利]一种用于毛两面针的鉴别方法

说明书

本发明涉及一种用于毛两面针的鉴别方法，主要对金鸡片、金鸡丸和金鸡颗粒中毛两面针的鉴别，其特征在于，所述鉴别方法具体为采用高效液相色谱法对毛两面针进行检测，包括：色谱条件与系统适用性设定，对照品溶液的制备，供试品溶液的制备，测定，结果判断。本发明通过调整流动相及供试品处理方法后，峰数较多锋形对称且分离度较好，各峰的保留时间适中，且基线较平稳，不易漂移，同时提高了色谱图的分离度，避免了色谱图的拖尾现象，有效的控制了产品质量，提高了临床用药疗效。

技术领域

本发明涉及药品检测领域，具体涉及一种一种用于毛两面针的鉴别方法。

背景技术

两面针别名为入地金牛、红心刺刁根、红倒钩簕、两背针、双面针、双面刺、叶下穿针、大叶猫枝簕、上山虎、下山虎、山椒，木质藤本；茎、枝、叶轴下面和小叶中脉两面均着生钩状皮刺。单数羽状复叶，长7-15厘米；小叶3-11，对生，革质，卵形至卵状矩圆形，无毛，上面稍有光泽，伞房状圆锥花序，腋生；花4数；萼片宽卵形。蓇葖果成熟时紫红色，有粗大腺点，顶端正具短喙，入药一般为厚片或圆柱形短段，长2～20cm,厚0.5～6(10)cm。功效：风寒湿痹，筋骨疼痛，跌打骨折，疝痛，咽喉肿痛，牙痛，烫伤。

毛两面针为小枝、叶轴有颇多的短钩刺，小叶背面中脉也有短刺；小叶革质，全缘或近顶部有浅裂齿，叶缘常背卷；叶片长椭圆形，稀卵形，长为宽的3—4倍，宽3—5、稀6—8厘米，基部近于圆，顶部长渐尖；小叶柄长1—3毫米；叶轴、小叶柄、花序轴及小叶背面均被略粗糙的短毛，叶脉上的毛较长。

两面针为贵州景峰注射剂有限公司的金鸡片、金鸡丸和金鸡颗粒中的原药材之一，两面针与毛面两针两种中药的外观相似，但是含有的有效成分差异很大。目前国家标准中没有上述制剂检查毛两面针的方法，为了检查制剂中是否混入了毛两面针，需要建立对制剂中检查毛两面针的方法，以提高金鸡片、金鸡丸和金鸡颗粒中有效成分含量，从而提高临床用药疗效。

现有技术中《中国药师》2017年第20卷第11期公开了“金鸡片中毛两面针素鉴别方法考察”的技术方案，采用Hypersil DBS C18(250mm×4.6mm，5μm)色谱柱，以乙腈-0.1％磷酸溶液(21∶79)为流动相，流速0.8ml.min-1，检测波长330nm，采用液相色谱-质谱联用以及对照试剂对照的方法，对金鸡片中毛两面针素成分进行确证；通过薄层色谱和高效液相色谱法检测毛两面针素成分。结果:对58批金鸡片进行了检测，其中20批次检测出毛两面针素，存在用两面针混伪品投料生产的情况。结论:本方法简便、快速、准确。建立的鉴别方法可快速进行金鸡片中毛两面针素的定性检测。此技术方案具有一定的作用，但由于HPLC测定时:色谱柱流动相为：乙腈-0.1％磷酸(21∶79)，但此方法峰形不对称，基线不平稳，易漂移，分离度较差。本发明通过调整流动相及供试品处理方法后，峰数较多锋形对称且分离度较好，各峰的保留时间适中，且基线较平稳，不易漂移，同时提高了色谱图的分离度，避免了色谱图的拖尾现象，有效的控制了产品质量，提高了临床用药疗效。

发明内容

本发明的目的是提供一种用于毛两面针的鉴别方法，以较好的检查制剂中是否混入了毛两面针，以提高金鸡片、金鸡丸和金鸡颗粒中有效成分含量，从而提高临床用药疗效。

本发明所述的一种用于毛两面针的鉴别方法，所述鉴别方法主要针对金鸡片、金鸡丸和金鸡颗粒中毛两面针的检测，其特征在于，所述鉴别方法具体为采用高效液相色谱法对毛两面针进行检测，包括：色谱条件与系统适用性设定，对照品溶液的制备，供试品溶液的制备，测定，结果判断。

本发明所述色谱条件与系统适用性设定具体为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-乙腈-0.1％磷酸溶液(5～25：5～25∶50～90)为流动相，检测波长为230～328nm，流速：1mL·min-1，理论板数按毛两面针素峰计算不得低于3000。