[发明专利]一种用于毛两面针的鉴别方法有效
申请号: | 201911367372.7 | 申请日: | 2019-12-26 |
公开(公告)号: | CN111044631B | 公开(公告)日: | 2022-09-09 |
发明(设计)人: | 杨一;秦梅元;王明慧 | 申请(专利权)人: | 贵州景峰注射剂有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 贵阳贵知知识产权代理事务所(普通合伙) 52115 | 代理人: | 曾香兰;蒋琳琳 |
地址: | 550018 贵*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 两面针 鉴别方法 | ||
1.一种用于毛两面针的鉴别方法,所述鉴别方法主要针对金鸡片、金鸡丸和金鸡颗粒中毛两面针的鉴别,其特征在于,所述鉴别方法具体步骤为:
色谱条件与系统适用性:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以比例为15:15∶70的甲醇-乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,检测波长为275nm,流速:1 mL·min-1,理论板数按毛两面针素峰计算不得低于3000;
对照品溶液制备:取毛两面针素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml中含30μg的溶液,即得;
供试品溶液的制备:取金鸡片,除去包衣,研细,精密称定2.5g;或取金鸡丸,研细,精密称定0.5g;或取金鸡颗粒,研细,精密称定4.0g;置具塞锥形瓶中,精密加入乙酸乙酯30ml,称定重量, 以功率500W、频率40kHz超声处理18分钟,放冷,称定重量,用乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液6ml,加在中性氧化铝柱上,柱规格为100~200目,2g,内径为9mm,湿法装柱,用乙酸乙酯8ml预洗,用乙醇20ml洗脱,收集洗脱液,置25ml量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得;
测定法:分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得;
结果判断:供试品色谱中,应不得出现与对照品色谱保留时间相同的色谱峰。
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