[发明专利]一种4,4-二氟哌啶盐酸盐的制备方法

权利要求书

1.一种4,4-二氟哌啶盐酸盐的制备方法，其特征在于：以N-Boc哌啶酮为原料，用三氟硫基吗啉做氟化试剂，得到二氟化合物后，用氯化氢脱除Boc保护基，生成4,4-二氟哌啶盐酸盐,所述流程结构式如下：

由A1制得A3包括如下步骤，

S1、在四口瓶中加入二氯甲烷，和原料N-Boc哌啶酮，瓶内温度维持在25-28℃；

S2、加料过程中内温有所升高，用冰水浴将体系降温至15-20℃,将反应体系氩气保护；

S3、滴加入氟化试剂三氟硫基吗啉；

S4、在10-30℃下，搅拌；

S5、用冰水浴将反应体系降至0℃，以滴加方式加入饱和碳酸氢钠水溶液，分液,有机相用饱和碳酸氢钠水溶液洗涤一次，分液，将有机相旋干，得到粗品；

还包括如下步骤，

S6、粗品用溶剂溶解后,加入水,加入50％H₂O₂，GC确认消去副产品消除产物含量小于1％，过滤，滤饼用乙酸乙酯洗涤后，分液，有机相水，硫代硫酸钠固体洗涤后，有机相旋干，得到淡黄色固体A3；

由A3制得A4包括如下步骤，

S7、往四口瓶中一次性加入二氯甲烷，接着一次性加入甲醇,再一次性加入A3，将反应体系用氩气保护；其中内温为20℃，之后通入氯化氢气；

S8、将反应液直接旋干，得到黄色固体，用丙酮分散打浆后过滤，抽干,得到白色固体A4。

2.如权利要求1所述的一种4,4-二氟哌啶盐酸盐的制备方法，其特征在于：所述S3中氟化试剂的用量为原料的0.8-4当量。

3.如权利要求2所述的一种4,4-二氟哌啶盐酸盐的制备方法，其特征在于：所述S6中加入的溶剂为乙酸乙酯，石油醚，正己烷，甲苯中的一种。

4.如权利要求3所述的一种4,4-二氟哌啶盐酸盐的制备方法，其特征在于：所述S8中用来打浆的溶剂为丙酮，甲醇，乙醇，二氯甲烷中的一种。