[发明专利]一种PEDOT/UiO-66涂层及其制备方法与应用有效
申请号: | 201911363264.2 | 申请日: | 2019-12-26 |
公开(公告)号: | CN111054314B | 公开(公告)日: | 2022-12-16 |
发明(设计)人: | 党雪平;张碧容;陈怀侠 | 申请(专利权)人: | 湖北大学 |
主分类号: | B01J20/22 | 分类号: | B01J20/22;B01J20/281;G01N30/02;G01N30/06;B01J20/30 |
代理公司: | 武汉智嘉联合知识产权代理事务所(普通合伙) 42231 | 代理人: | 赵泽夏 |
地址: | 430062 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 pedot uio 66 涂层 及其 制备 方法 应用 | ||
本发明公开了一种PEDOT/UiO‑66涂层及其制备方法与应用,所述方法包括:步骤1、将UiO‑66晶体粉末,3,4‑乙撑二氧噻吩,多巴胺加入到HNO3水溶液中超声分散后制得电解液;步骤2、将三电极体系浸入步骤1配好的电解液中电沉积得到涂层;步骤3、电沉积完后将步骤2得到的涂层进行清洗,烘干后进行老化,即得到PEDOT/UiO‑66涂层。该涂层可用于同时检测食品工业用离子交换树脂中苯、甲苯、苯乙烯、二乙烯苯、甲基环己烷、对二甲苯、邻二甲苯七种有机残留物,简便快速,分离富集效率高,灵敏度高,线性范围宽,重现性好,检测限低。
技术领域
本发明涉及食品接触材料分析技术领域,尤其涉及一种PEDOT/UiO-66涂层及其制备方法与应用。
背景技术
离子交换树脂是食品和发酵工业用于产物提纯、分离、浓缩、催化的良好材料,广泛用于糖、酒、奶、油脂、饮料的去盐、脱色、分离和提纯等方面。在使用过程中,不可避免地存在一定的有机残留物如苯系物、酮类等。然而食品工业用离子交换树脂基质复杂,有机残留物含量低,建立食品工业用离子交换树脂中多种有机残留物高效分离分析的检测方法十分重要。
金属有机骨架材料(MOFs)是由含氧或氮的有机配体与金属离子自组装而形成的一类具有周期性网状结构的多孔配位聚合物,被广泛用于气体储存、催化、分子识别、传感、吸附和分离等领域。金属有机骨架材料(MOFs)具有比表面积大,孔道结构可调,骨架可修饰,热稳定性和化学稳定性好等特性,在固相微萃取涂层方面具有很大的发展潜力。目前,MOFs涂层的制备方法主要包括溶胶凝胶法、物理涂渍法和粘合固定法等。但这些方法存在制备不均匀、耗时长、涂层易脱落,其重现性和使用寿命较差等问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷,提供了一种PEDOT/UiO-66涂层,克服了传统金属有机骨架涂层制备过程中工艺复杂,耗时,涂层不均匀、易脱落、不稳定等弊端。PEDOT/UiO-66涂层用于顶空固相微萃取过程与气相色谱联用建立了同时检测食品工业用离子交换树脂中苯、甲苯、苯乙烯、二乙烯苯、甲基环己烷、对二甲苯、邻二甲苯等七种有机残留物的分离分析方法,该方法简便、快速,分离富集效率高,灵敏度高,线性范围宽,重现性好,检测限低。
本发明是这样实现的:
本发明的目的之一在于提供一种PEDOT/UiO-66涂层的制备方法,包括如下步骤:
步骤1、将UiO-66晶体粉末,3,4-乙撑二氧噻吩,多巴胺加入到HNO3水溶液中超声分散后制得电解液;
步骤2、将三电极体系浸入步骤1配好的电解液中电沉积得到涂层;
步骤3、电沉积完后将步骤2得到的涂层进行清洗,烘干后进行老化,即得到PEDOT/UiO-66涂层。
优选地,所述步骤1中所述UiO-66晶体粉末和3,4-乙撑二氧噻吩的质量比为1~2:1~2。
优选地,所述步骤1中HNO3水溶液的浓度为0.3~0.5M;所述多巴胺与HNO3水溶液的质量体积比为0.01~0.02g:8~12mL。
优选地,所述步骤2中所述三电极体系即以不锈钢丝作为工作电极,铂电极作为对电极,饱和甘汞电极作为参比电极;电沉积前工作电极不锈钢丝,依次用1mol/L氢氧化钠、0.5mol/L的硫酸和蒸馏水超声处理30min,铂电极和饱和甘汞电极均用蒸馏水冲洗干净。
优选地,所述步骤2中的电沉积采用循环伏安法,在0.04~0.1V/s扫描速率下,电位0~1V间电聚合40~60圈。
优选地,所述步骤3中所述清洗的具体步骤为:依次用蒸馏水、甲醇清洗;所述烘干的温度为50℃~70℃,烘干时间为1h~3h。
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