[发明专利]一种利用R19提取甘草黄酮的方法

说明书

本发明公开了一种利用R19提取甘草黄酮的方法，该制备方法以R19为原料，利用水溶溶解后制得上样溶液，之后处理大孔树脂，将其用乙醇‑水溶液浸泡、装柱，用纯水冲洗至无醇味。用水作为洗脱剂开始洗脱，通过TLC对其进行检测，制得黄酮类化合物。然后将黄酮类化合物采用聚酰胺柱进行纯化，最后制得高含量的黄酮类化合物。本发明的一种利用R19提取甘草黄酮的方法，该方法流程清晰、工艺简单且成本低、得率高，为制备甘草黄酮提供了一种更为高效的途径。

技术领域

本发明涉及一种总黄酮的提取方法，具体涉及一种在R19（甘草酸铵母液经喷雾干燥而得）中提取总黄酮的方法，属于医药化工技术领域。

背景技术

R19为甘草酸含量为26%左右的甘草酸粉经过提取、氨化、脱色、析晶后的母液通过喷雾干燥而来的，含有15%左右的甘草酸，甘草酸铵大量生产的同时会产生极多的R19，由于产量大、甘草酸含量低以及其他杂质富集，如果重新进行甘草酸提取的话成本过高，但是如果舍弃的话不仅非常浪费，而且会污染环境因此，目前急需一个适合R19的处理方法。

通过查阅相关文献，对R19通过液相进行成份分析，发现R19中含有较多的黄酮类化合物，目前对甘草中黄酮类化合物以及甘草渣中黄酮类化合物的研究已经比较成熟，但是对R19的处理应用比较少见，由于甘草中某类黄酮物质拥有植物雌激素特性，可以抑制一些癌细胞的生长，同时甘草中的黄酮类化合物普遍具有清除自由基的能力以及抗病毒和抑菌的作用。

而且，甘草黄酮对酪氨酸酶有强大的遏制作用，所以是一种很安全的美白物质。对肝脏和消化系统有保护功效，抵抗炎症等生物功效。因此，甘草黄酮类化合物不仅在医药领域和保健品领域有广泛的应用价值，而且随着进一步的研究探索，甘草黄酮将会在食药领域有着巨大的前景。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术中存在的上述问题，提供了一种新型的利用R19提取甘草黄酮的方法。

为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案，包括如下步骤：

S1：上样溶液制备：取R19原料，向其中加入质量浓度为50%乙醇溶液，在水溶条件下搅拌溶解，溶解后，放置室温，得到样品溶液；

S2：大孔树脂处理：将大孔树脂用95%乙醇浸泡24h，装柱，用纯水冲洗柱子，至无醇味；

S3：上样：将样品溶液加入树脂柱中，同时打开柱塞，控制流速为每小时1个柱体积，待样品溶液加完后，关闭柱塞；

S4：洗脱：用水作为洗脱剂开始洗脱，之后依次为20%乙醇、40%乙醇、50%乙醇、70%乙醇和95%乙醇，利用TLC对各个洗脱液进行检测，合并两个洗脱出的溶液，减压浓缩，喷雾干燥得黄酮类化合物粗品，粉碎；

S5：纯化：采用100-200目聚酰胺柱纯化甘草黄酮粗粉，取黄酮类化合物粗粉，甲醇溶解，加入聚酰胺粉，搅拌均匀，烘干甲醇，研磨成粉状，上样，先用水洗脱，之后依次为20%乙醇、40%乙醇、60%乙醇、80%乙醇和95%乙醇，利用TLC对各个洗脱液进检测并用以控制洗脱液的用量，合并流出液，减压浓缩，喷雾干燥得黄酮类化合物。

优选地，前述步骤S1中，R19的用量为1-3kg，50%乙醇溶液为R19质量体积比的2-5倍，水溶温度为40-50℃。

更优选地，前述步骤S2中，大孔树脂量为样品重量的15-20倍，树脂径高比为1：10-15。

再优选地，前述步骤S4中，水的用量为3-4个柱体积，20%乙醇和40%乙醇用量为2-3个柱体积，50%乙醇和70%乙醇用量为3-5个柱体积，95%乙醇用量为2个柱体积，洗脱液流速为每小时1.5-4个柱体积。

进一步优选地，前述步骤S5中，聚酰胺粉为溶解后的黄酮类化合物粗粉重量的1.5-2倍，洗脱液流速为每小时1.5-3个柱体积。

更进一步优选地，前述步骤S1中，50%乙醇溶液为R19重量的2.5-4.5倍。