[发明专利]一种利用R19提取甘草黄酮的方法在审
申请号: | 201911361312.4 | 申请日: | 2019-12-26 |
公开(公告)号: | CN113041280A | 公开(公告)日: | 2021-06-29 |
发明(设计)人: | 季浩;胡亚京;阚建伟;刘佳;窦长清;孔繁博 | 申请(专利权)人: | 江苏天晟药业股份有限公司 |
主分类号: | A61K36/484 | 分类号: | A61K36/484 |
代理公司: | 南京冠誉至恒知识产权代理有限公司 32426 | 代理人: | 黄成萍 |
地址: | 212415 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 r19 提取 甘草 黄酮 方法 | ||
1.一种利用R19提取甘草黄酮的方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1:上样溶液制备:取R19原料,向其中加入质量浓度为50%乙醇溶液,在水溶条件下搅拌溶解,溶解后,放置室温,得到样品溶液;
S2:大孔树脂处理:将大孔树脂用95%乙醇浸泡24h,装柱,用纯水冲洗柱子,至无醇味;
S3:上样:将样品溶液加入树脂柱中,同时打开柱塞,控制流速为每小时1个柱体积,待样品溶液加完后,关闭柱塞;
S4:洗脱:用水作为洗脱剂开始洗脱,之后依次为20%乙醇、40%乙醇、50%乙醇、70%乙醇和95%乙醇,利用TLC对各个洗脱液进行检测,合并两个洗脱出的溶液,减压浓缩,喷雾干燥得黄酮类化合物粗品,粉碎;
S5:纯化:采用100-200目聚酰胺柱纯化甘草黄酮粗粉,取黄酮类化合物粗粉,甲醇溶解,加入聚酰胺粉,搅拌均匀,烘干甲醇,研磨成粉状,上样,先用水洗脱,之后依次为20%乙醇、40%乙醇、60%乙醇、80%乙醇和95%乙醇,利用TLC对各个洗脱液进检测并用以控制洗脱液的用量,合并流出液,减压浓缩,喷雾干燥得黄酮类化合物。
2.根据权利要求1所述的一种利用R19提取甘草黄酮的方法,其特征在于,所述步骤S1中,R19的用量为1-3kg,50%乙醇溶液为R19质量体积比的2-5倍,水溶温度为40-50℃。
3.根据权利要求1所述的一种利用R19提取甘草黄酮的方法,其特征在于,所述步骤S2中,大孔树脂量为样品重量的15-20倍,树脂径高比为1:10-15。
4.根据权利要求1所述的一种利用R19提取甘草黄酮的方法,其特征在于,所述步骤S4中,水的用量为3-4个柱体积,20%乙醇和40%乙醇用量为2-3个柱体积,50%乙醇和70%乙醇用量为3-5个柱体积,95%乙醇用量为2个柱体积,洗脱液流速为每小时1.5-4个柱体积。
5.根据权利要求1所述的一种利用R19提取甘草黄酮的方法,其特征在于,所述步骤S5中,聚酰胺粉为溶解后的黄酮类化合物粗粉重量的1.5-2倍,洗脱液流速为每小时1.5-3个柱体积。
6.根据权利要求1所述的一种利用R19提取甘草黄酮的方法,其特征在于,所述步骤S1中,50%乙醇溶液为R19重量的2.5-4.5倍。
7.根据权利要求1所述的一种利用R19提取甘草黄酮的方法,其特征在于,所述步骤S2中,大孔树脂型号为AB-8、XAD-1、XAD-7或SP825。
8.根据权利要求1所述的一种利用R19提取甘草黄酮的方法,其特征在于,所述步骤S4中,洗脱液流速为每小时1.5-3个柱体积。
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