[发明专利]一种苦参碱季铵盐的制备方法

权利要求书

1.一种苦参碱季铵盐的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1：取清洗干燥后的苦豆子粉碎成粗粉，加60%乙醇，加热回流5小时，过滤，滤渣再次提取，重复三次；

S2：合并步骤S1所得滤液，浓缩至膏状，加水溶解，加稀盐酸调节酸性pH值为3-4，过滤不溶物，滤液加氢氧化钠试液调节pH 值至10-11，过滤不溶物，浓缩滤液至膏状并冻干得苦参总碱；

S3：取步骤S2所得苦参总碱，加水溶解，加热，取亚硫酸盐适量，加水配成饱和溶解，逐滴滴加到苦参总碱溶液中，边加边搅拌，加完后继续加热搅拌，用薄层色谱监控反应进度；

S4：停止反应后冷却至室温，用氯仿等体积萃取，滤液浓缩至膏状，加无水乙醇溶解，重结晶，过滤，干燥，得苦参总碱磺酸盐即苦参总碱季铵盐的一种。

2.根据权利要求1所述的一种苦参碱季铵盐的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中60%乙醇的倍数是苦豆子粗粉重量的6-15倍，加热回流温度为50-75℃。

3.根据权利要求1所述的一种苦参碱季铵盐的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中水的量为浸膏重量的10-15倍。

4.根据权利要求1所述的一种苦参碱季铵盐的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中加热温度为70-90℃，苦参总碱与亚硫酸盐摩尔比为1：1.1-1.5，苦参总碱分子量以氧化苦参碱分子量为计，总反应时间为11-14h。

5.根据权利要求1所述的一种苦参碱季铵盐的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中滤液浓缩至膏状的含水量低于25%，重结晶用无水乙醇为浸膏重量的10-20倍，重结晶的温度为5-15℃，重结晶时间为24-36h。

6.根据权利要求1所述的一种苦参碱季铵盐的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中60%乙醇加入量是苦豆子粗粉重量的8-12倍，加热回流温度是60-70℃。

7.根据权利要求1所述的一种苦参碱季铵盐的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中加热温度为75-85℃，亚硫酸盐为钾盐、钠盐和铵盐。

8.根据权利要求1所述的一种苦参碱季铵盐的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中重结晶用无水乙醇为浸膏重量的13-17倍，重结晶时间为24-30h。