[发明专利]一种利用吉拉尔特试剂从巴豆油中提取佛波醇的方法

说明书

本发明涉及天然药物提取技术领域，具体公开了一种利用吉拉尔特试剂从巴豆油中提取佛波醇的方法。该方法包括如下步骤：S1、按照料液体积比，将1份巴豆油与5‑25份吉拉尔特试剂的甲醇饱和液混合，在18‑50℃下搅拌反应30‑180min后得反应液；S2、浓缩反应液；S3、用石油醚萃取去除巴豆油，得含佛波醇吉拉尔特试剂盐的水相；S4、调pH2‑3并用石油醚萃取水相中的佛波醇；S5、浓缩石油醚相得油状物；S6、油状物经醇解、酸化、过滤后，得到佛波醇粗产品。该方法利用羰基与吉拉尔特试剂的反应，之后因各组分的极性不同通过萃取法即能除去大量杂质，得到纯度较大的佛波醇粗产品。具有操作简便，耗时短，溶剂消耗小的特点，容易在工业上推广应用。

技术领域

本发明属于天然药物提取技术领域，具体涉及一种利用吉拉尔特 试剂从巴豆油中提取佛波醇的方法。

背景技术

巴豆(Croton tigl ium L.)是大戟科(Euphorbiaceae)巴豆属 植物，又名江子、刚子、老阳子等，最开始在《神农本草经》上有记 载，主要生长在福建、广西、广东、云南等地区。从古自今巴豆都是 一味重要的药材被医者来使用，现代医学认为，巴豆对于消化系统疾 病，恶性肿瘤疾病等都有良好的疗效。巴豆拥有着原料充足、价格低 廉等天然优势，又作为自然界中佛波醇酯含量最高的物质，巴豆毫无 疑问是目前提取佛波醇酯的最佳原料。

佛波醇酯类化合物具有多效生物活性，特别是其与蛋白激酶C (PKC)结合产生的作用，例如促进肿瘤的形成、炎症、细胞增殖和 血小板聚集等毒性方面，同时也具有抗红白血细胞、抗艾滋病毒引起 的细胞病变等作用。佛波醇酯化合物的结构复杂，难以用化学合成来 获取。又由于在植物中佛波醇酯化合物的种类多达百种，它们之间的 性质又基本相同，要想获取特定的佛波醇酯极为困难。但是，佛波醇 酯的母体物质佛波醇的获取就容易多了。并且，只需要对佛波醇经过 简单的定向修饰就能生成所需的佛波醇酯。

因为自然界中佛波醇酯的储存量较大，目前学者们基本都是从植 物体中提取佛波醇，其方法是将粗提取佛波醇酯溶液经过皂化反应得 到佛波醇，再通过一些分离手段来获取佛波醇。

现有技术中已有一些相关的佛波醇或佛波酯提取制备方法的专 利技术公开。如专利公开号为CN102106457B，发明名称为“一种脱 油后麻疯树种仁的脱毒方法”的发明专利，该方法是先将冷榨获得的 脱油后麻疯树种仁粉碎至粒径为40目以下的颗粒，然后将其于温度 115-121℃、压强0.05-0.1MPa下干蒸20-30min；其后按重量/体积 比1∶3-1∶5加入工业乙醇，并于超声波中超声振荡25-30min，重 复操作一次，过滤分离油粕和乙醇相，即可得脱毒的麻疯树种仁和溶 于乙醇相中的佛波酯粗品。又如专利公开号为CN102659583A，发明 名称为“从麻疯树种子中提取分离纯化佛波酯的方法”的发明申请， 该申请是将成熟的麻疯树种子自然干燥后，将其粉碎后，用5-10倍 质量的乙酸乙酯，于室温条件下浸提24-48h，重复浸提2-3次，合 并提取液，提取液经1-2倍体积的蒸馏水萃取2-3次，去除水萃取液后将乙酸乙酯层回收即得富含佛波酯类成分的总提取物，总提取物经 硅胶柱层析，经石油醚、石油醚-正己烷、正己烷，正己烷-乙酸乙 酯依次洗脱，收集正己烷-乙酸乙酯部分，浓缩回收溶剂，即得总佛 波酯类成分，总佛波酯类成分经乙腈和水配比溶解后，进行制备HPLC分离，即得5种高纯度的佛波酯类单体成分。

这类方法均是从麻疯树种子中提取佛波酯，且操作步骤多，耗时 长，溶剂消耗大且难以在工业上应用，目前还无利用吉拉尔特试剂从 巴豆油中分离佛波醇的相关文献报道。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术中均是从麻疯树种 子中提取佛波酯，且操作步骤多，耗时长，溶剂消耗大且难以在工业 上应用，目前从巴豆油中分离佛波醇相关文献报道还存在一些缺陷与 不足，故本发明提供一种利用吉拉尔特试剂从巴豆油中提取佛波醇的 方法。利用羰基与吉拉尔特试剂的反应，之后因各组分的极性不同通 过萃取法即能除去大量杂质，得到纯度较大的佛波醇粗产品。