[发明专利]一种利用吉拉尔特试剂从巴豆油中提取佛波醇的方法在审
| 申请号: | 201911358169.3 | 申请日: | 2019-12-25 | 
| 公开(公告)号: | CN111269102A | 公开(公告)日: | 2020-06-12 | 
| 发明(设计)人: | 范杰平;高意;张风炎 | 申请(专利权)人: | 南昌大学 | 
| 主分类号: | C07C45/78 | 分类号: | C07C45/78;C07C45/81;C07C45/85;C07C45/80;C07C49/727 | 
| 代理公司: | 南昌金轩知识产权代理有限公司 36129 | 代理人: | 张文宣 | 
| 地址: | 330000 江西省*** | 国省代码: | 江西;36 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 利用 吉拉尔特 试剂 巴豆 提取 佛波醇 方法 | ||
1.一种利用吉拉尔特试剂从巴豆油中提取佛波醇的方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、与吉拉尔特试剂反应:按照料液体积比,将1份巴豆油与5-25份吉拉尔特试剂的甲醇饱和液混合,在18-50℃下搅拌反应30-180min后,取出反应液;
S2、反应液的浓缩:通过减压浓缩回收甲醇,并将反应液浓缩蒸干得反应物;
S3、去除巴豆油:将S2浓缩蒸干后的反应物加水溶解后,再加入石油醚萃取2-4次,得含巴豆油的石油醚相和含佛波醇吉拉尔特试剂盐的水相;
S4、调pH-石油醚萃取:将S3步骤所得的水相溶液,加稀酸将溶液pH调至2-3,加石油醚萃取2-4次,得到含佛波醇的石油醚相和水相废液;
S5、浓缩石油醚相:将S4步骤所得的石油醚相,通过减压浓缩回收石油醚,并浓缩蒸干得油状物;
S6、得到佛波醇粗产品:将S5步骤所得的油状物,经醇解,酸化,过滤后,得到佛波醇粗产品。
2.根据权利要求1所述的利用吉拉尔特试剂从巴豆油中提取佛波醇的方法,其特征在于,步骤S1中所述的吉拉尔特试剂的甲醇饱和液为:往甲醇溶剂中加入足量的吉拉尔特试剂固体,置于75℃的水浴中回流2小时,冷却后得到吉拉尔特试剂的甲醇饱和液。
3.根据权利要求2所述的利用吉拉尔特试剂从巴豆油中提取佛波醇的方法,其特征在于,所述的吉拉尔特试剂选自吉拉尔特试剂T、吉拉尔特试剂D、吉拉尔特试剂P的一种。
4.根据权利要求3所述的利用吉拉尔特试剂从巴豆油中提取佛波醇的方法,其特征在于,所述的吉拉尔特试剂T为乙酰肼三甲基氯化铵;所述的吉拉尔特试剂D为N,N-二甲基甘氨酸酰肼二盐酸盐;所述的吉拉尔特试剂P为氯化乙酰肼吡啶。
5.根据权利要求1所述的利用吉拉尔特试剂从巴豆油中提取佛波醇的方法,其特征在于:步骤S3中所述的含巴豆油的石油醚相,经回收石油醚后,再按S1-S3步骤再处理1-2次,所得水相合并至S4步骤调酸前的水相溶液中。
6.根据权利要求1所述的利用吉拉尔特试剂从巴豆油中提取佛波醇的方法,其特征在于,步骤S4中所述的稀酸为:将3体积的浓盐酸加入到7体积的纯净水中而制得。
7.根据权利要求1所述的利用吉拉尔特试剂从巴豆油中提取佛波醇的方法,其特征在于,步骤S6中所述的醇解、酸化、过滤为:按照料液体积比,将1份S5步骤所得的油状物与10-20份碱性甲醇溶液混合均匀进行醇解,得到含有佛波醇的碱性醇解上清液,然后加入酸性甲醇溶液调节pH至中性,形成沉淀,过滤除去沉淀,得到含有佛波醇的甲醇溶液粗品。
8.根据权利要求7所述的利用吉拉尔特试剂从巴豆油中提取佛波醇的方法,其特征在于,所述的碱性醇溶液为:在含量≥99%的甲醇中加入足量无水碳酸钾,在70℃的水浴中回流2小时,配制成碳酸钾-甲醇饱和溶液。
9.根据权利要求7所述的利用吉拉尔特试剂从巴豆油中提取佛波醇的方法,其特征在于,所述的酸性甲醇溶液为:在含量≥99%的甲醇中,加入10%体积的浓盐酸并混合均匀,配置成10%盐酸-甲醇混合溶液。
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