[发明专利]三(三甲基硅基)磷酸酯中六甲基二硅氮烷含量的测定

说明书

本发明公开了一种三（三甲基硅基）磷酸酯中六甲基二硅氮烷含量的测定，采用离子色谱仪；步骤包括：配置标准溶液：形成至少三个梯度浓度的标准溶液；配置待测样品溶液：称取待测样品，在待测样品中加入氢氟酸直至形成呈澄清状溶液，用稀释剂稀释得到待测样品溶液；仪器分析：每个标准溶液上仪器分析，根据峰面积与浓度，制得浓度‑面积标准曲线；采用与标准溶液相同的仪器条件，对待测样品溶液进行分析；计算：采用外标法计算得到待测样品中六甲基二硅氮烷的含量。本发明的优点在于：测定方法稳定可靠，准确性好。

技术领域

本发明涉及到锂离子电池电解液中添加剂成分测定技术领域，具体涉及三(三甲基硅基)磷酸酯中六甲基二硅氮烷含量。

背景技术

三(三甲基硅基)磷酸酯是一种新型的锂离子电解液添加剂，六甲基二硅氮烷是合成三(三甲基硅基)磷酸酯的一种原料，六甲基二硅氮烷残留对产品的影响很大，严重时可以使电解液变浑浊。

目前，三(三甲基硅基)磷酸酯中六甲基二硅氮烷含量的测定大都采用气相色谱法。由于三(三甲基硅基)磷酸酯具有化学性质活泼、水解成酸、热稳定性差；六甲基二硅氮烷呈碱性，化学性质也很活泼；而气相色谱法通常需要在高温200℃左右进行。这些因素导致气相色谱法的稳定性、重现性较差，严重时，浓度为1％的六甲基二硅氮烷都不出峰；此外，采用气相色谱法，在高温下玻璃衬管，玻璃棉会受待测样品溶液腐蚀。

为此，需要寻找一种能准确检测出三(三甲基硅基)磷酸酯中六甲基二硅氮烷含量的测定方法。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：提供一种三(三甲基硅基)磷酸酯中六甲基二硅氮烷含量的测定，其稳定可靠，准确性好。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：三(三甲基硅基)磷酸酯中六甲基二硅氮烷含量的测定，仪器采用离子色谱仪，离子色谱仪具有阳离子抑制器和阳离子色谱柱；步骤包括：配置标准溶液：称取标准品六甲基二硅氮烷，在标准品六甲基二硅氮烷中加入氢氟酸直至形成透明均一相溶液，用稀释剂稀释得到标准品母液，然后用稀释剂稀释标准品母液形成至少三个梯度浓度的标准溶液；配置待测样品溶液：称取待测样品，在待测样品中加入氢氟酸直至形成呈透明均一相溶液，用稀释剂稀释得到待测样品溶液；仪器分析：每个标准溶液上仪器分析，根据峰面积与浓度，制得浓度-面积标准曲线；采用与标准溶液相同的仪器条件，对待测样品溶液进行分析；计算：采用外标法计算得到待测样品中六甲基二硅氮烷的含量。

进一步地，前述的三(三甲基硅基)磷酸酯中六甲基二硅氮烷含量的测定，其中，配置标准溶液以及配置待测样品溶液时采用的稀释剂均为高纯水。

进一步地，前述的三(三甲基硅基)磷酸酯中六甲基二硅氮烷含量的测定，其中，所述的高纯水为一级水。

进一步地，前述的三(三甲基硅基)磷酸酯中六甲基二硅氮烷含量的测定，其中，离子色谱仪采用的流动相为甲烷磺酸溶液，3.0mmol/L～4.0mmol/L，流速为0.8ml/min～1.6ml/min。

进一步地，前述的三(三甲基硅基)磷酸酯中六甲基二硅氮烷含量的测定，其中，配置标准溶液时，用稀释剂稀释标准品母液，形成三个梯度浓度的标准溶液，浓度分别为10ppm、20ppm、40ppm。

进一步地，前述的三(三甲基硅基)磷酸酯中六甲基二硅氮烷含量的测定，其中，在待测样品中加入氢氟酸直至形成呈澄清状溶液后用稀释剂稀释(100±10)倍得待测样品溶液。

进一步地，前述的三(三甲基硅基)磷酸酯中六甲基二硅氮烷含量的测定，其中，配置标准溶液、以及配置待测样品溶液时使用的氢氟酸均采用优级纯。

本发明的优点在于：采用本发明所述的三(三甲基硅基)磷酸酯中六甲基二硅氮烷含量的测定，在待测样品中加入氢氟酸形成透明均一相溶液，从而实现离子色谱仪测定，该测定方法快速、有效，测定的结果稳定、可靠，准确性好。

附图说明