[发明专利]三(三甲基硅基)磷酸酯中六甲基二硅氮烷含量的测定有效
申请号: | 201911357175.7 | 申请日: | 2019-12-25 |
公开(公告)号: | CN113030286B | 公开(公告)日: | 2022-12-27 |
发明(设计)人: | 刘云生;杨珊;张浩 | 申请(专利权)人: | 张家港市国泰华荣化工新材料有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/96 |
代理公司: | 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 | 代理人: | 黄春松 |
地址: | 215634 江苏省苏州市张*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 磷酸酯 二硅氮烷 含量 测定 | ||
1.三(三甲基硅基)磷酸酯中六甲基二硅氮烷含量的测定,其特征在于:仪器采用离子色谱仪,离子色谱仪具有阳离子抑制器CSRS-300和阳离子色谱CS12A;离子色谱仪采用的流动相为甲烷磺酸溶液,浓度为3 .0 mmol/L~4 .0mmol/L,流速为0 .8 ml/min~1 .6ml/min;步骤包括:配置标准溶液:称取标准品六甲基二硅氮烷,在标准品六甲基二硅氮烷中加入氢氟酸直至形成透明均一相溶液,用稀释剂稀释得到标准品母液,然后用稀释剂稀释标准品母液形成至少三个梯度浓度的标准溶液;配置待测样品溶液:称取待测样品,在待测样品中加入氢氟酸直至形成呈透明均一相溶液,用稀释剂稀释得到待测样品溶液;仪器分析:每个标准溶液上仪器分析,根据峰面积与浓度,制得浓度-面积标准曲线;采用与标准溶液相同的仪器条件,对待测样品溶液进行分析;计算:采用外标法计算得到待测样品中六甲基二硅氮烷的含量;配置标准溶液以及配置待测样品溶液时采用的稀释剂均为高纯水。
2.根据权利要求1所述的三(三甲基硅基)磷酸酯中六甲基二硅氮烷含量的测定,其特征在于:所述的高纯水为一级水。
3.根据权利要求1或2所述的三(三甲基硅基)磷酸酯中六甲基二硅氮烷含量的测定,其特征在于:配置标准溶液时,用稀释剂稀释标准品母液,形成三个梯度浓度的标准溶液,浓度分别为10ppm、20ppm、40ppm。
4.根据权利要求1或2所述的三(三甲基硅基)磷酸酯中六甲基二硅氮烷含量的测定,其特征在于:在待测样品中加入氢氟酸直至形成呈澄清状溶液后用稀释剂稀释(100±10)倍得待测样品溶液。
5.根据权利要求1或2所述的三(三甲基硅基)磷酸酯中六甲基二硅氮烷含量的测定,其特征在于:配置标准溶液、以及配置待测样品溶液时使用的氢氟酸均采用优级纯。
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