[发明专利]一种用于缩聚反应装置的真空调节方法及其使用的真空系统

说明书

本发明公开了一种用于缩聚反应装置的真空系统及其调节方法，包括真空吸收罐和真空泵，真空吸收罐上设液相进口、液相出口、连通缩聚反应装置的气相进口以及连通真空泵的气相出口，液相出口高于液相进口，气相进口和气相出口均高于液相出口，气相进口沿真空吸收罐向内延伸形成进气管，进气管的出口端面与液相出口的底端齐平。采用液相吸收方式，可使缩聚反应产生的气相物质中所含的小分子化合物吸收完全，避免对真空泵管路的堵塞或腐蚀，确保了生产过程中真空系统的稳定性和长周期的运行，同时，通过真空吸收罐内的液位调整实现真空吸收罐内压力的微调，从而对缩聚反应装置的真空度进行精确控制，且便于操作。

技术领域

本发明是一种用于缩聚反应装置的真空调节方法及其使用的真空系统，具体涉及一种有小分子副产物产生的缩聚反应装置用的真空调节方法及其配套使用的真空系统，属于缩聚反应技术领域。

背景技术

化工行业中，缩聚反应在聚合物合成中占有重要地位，应用非常广泛。聚酯、聚酰胺、酚醛树脂、环氧树脂、聚碳酸酯、聚酰亚胺、聚苯硫醚等聚合物都是通过缩聚反应制备获得。

缩聚反应的过程是活性官能团之间相互反应，经过多次缩合重复结果形成缩聚产物。缩聚反应过程中通常会脱除小分子副产物，及时将小分子副产物从反应体系中去除将促使可逆反应正向进行，最终得到高分子量的产品。

以熔融酯交换缩聚法制备聚碳酸酯（PC）为例，该制备过程通常分为两个反应阶段：在酯交换阶段，熔融状态的双酚A（BPA）和碳酸二苯酯（DPC）经酯交换反应脱除苯酚（PhOH）生成低聚物，这一阶段理论上脱除了约95%的副产物苯酚；缩聚反应阶段在更高温、更高真空条件下，进一步脱除剩余苯酚和未反应的过量DPC生成高分子量的PC。为了得到高分子量的产物，在整个流程中分级减压以便脱除反应副产物，促使酯交换反应和缩聚反应正向进行。在相同反应温度条件下，不同真空度能得到不同牌号的PC树脂产品。因此，真空系统是聚碳酸酯合成装置中的关键组成部分，为PC合成过程提供必需的压力条件，其控制的精确性和稳定性对PC树脂的性能有着决定性作用。

PC缩聚阶段保持高真空，缩聚反应装置中真空度的微小波动会对PC树脂的质量造成影响。抽真空的过程中会夹带副产物苯酚、少量低聚物和未反应的过量DPC，其中未反应的DPC、低聚物和大部分的苯酚等馏出物经过冷凝后被回收，但是少部分残余馏出物会被带入真空体系中。馏出物酚的凝固点较高，离开高温反应釜后会在真空管路和真空泵中凝固，从而堵塞管路，造成真空控制不稳，无法满足连续化生产所需的长时间稳定高真空要求。如果苯酚进入真空泵中，会对泵体有腐蚀作用，对泵的运行介质（如，水等）造成污染，不符合环保要求。

又比如直接酯化法（PTA法）制备聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）/聚对苯二甲酸丙二醇酯（PTT）/聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）等热塑性聚酯。该制备过程包括酯化和缩聚两个阶段，第一阶段由高纯度对苯二甲酸（PTA）和乙二醇（EG）/1,3-丙二醇（PDO）/1,4-丁二醇（BDO）酯化反应生成对苯二甲酸双羟乙酯（BHET）/对苯二甲酸双羟丙酯（BHPT）/对苯二甲酸双羟丁酯（BHBT），然后第二阶段BHET/BHPT/BHBT在高温高真空下进行缩聚反应脱除EG/PDO/BDO，生成产品PET/PTT/PBT。随着反应副产物分子量的增大，对反应装置真空度控制的要求越高，同时气相中夹带小分子化合物更容易在真空管路或真空泵中凝结，对真空系统的稳定性和控制精度造成损害。

因此，亟需研制一种真空调节系统，能够保证缩聚反应生产过程中所需的稳定真空环境，实现长周期运转，同时能精确并且平稳地调控缩聚反应装置的真空度。

现有专利文献CN104607105A（聚对苯二甲酸乙二醇酯生产设备的淋洗系统及淋洗方法，2015.05.13）提供了一种由乙二醇真空喷淋系统、折弯的真空尾管及真空机组组成的真空系统，通过喷淋管路和冲洗管路的设计，可对弯折的真空尾管进行喷淋和冲洗，使得缩聚釜的真空系统稳定运行，以解决真空系统堵塞隐患及困扰。