[发明专利]恩替卡韦中间体的制备方法在审
| 申请号： | 201911355663.4 | 申请日： | 2019-12-25 |
| 公开（公告）号： | CN113024490A | 公开（公告）日： | 2021-06-25 |
| 发明（设计）人： | 徐安佗;王圣奔;邓阳生 | 申请（专利权）人： | 南通诺泰生物医药技术有限公司;山东伊立特生物医药技术有限公司 |
| 主分类号： | C07D303/48 | 分类号： | C07D303/48;C07C41/09;C07C43/205 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 226133 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 恩替卡韦 中间体 制备 方法 | ||
1.一种化合物NT02的制备方法，包括以下步骤：
(1)以叔丁醇钠为碱，使化合物NT01A与BnBr反应，制备化合物NT01B，
(2)以过氧化氢作为氧源，使化合物NT01B通过环氧化反应，制备化合物NT02：
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤(2)所述氧源为20％～40％的过氧化氢。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤(2)反应需要使用磷钨杂多酸盐催化剂，其中磷钨杂多酸盐催化剂结构为：
4.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤(1)化合物NT01A与叔丁醇钠的摩尔投料比为1:1～1.5。
5.根据权利要求3所述方法，其特征在于，步骤(2)化合物NT01B与磷钨杂多酸盐催化剂的摩尔投料比为1:0.005～0.05。
6.根据权利要求1～5任一项所述方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)向反应瓶中加入化合物NT01A的无水THF溶液，氮气保护下，加入叔丁醇钠，室温搅拌，然后将反应也降温至-5～5℃后，加入溴化苄，搅拌，然后室温反应至结束，纯化，得到化合物NT01B；
(2)将化合物NT01B溶于二氯甲烷中，然后加入催化剂磷钨杂多酸盐和30％双氧水，室温搅拌反应，反应结束后，纯化，得到目标化合物NT02。
7.根据权利要求6所述方法，其特征在于，步骤(1)化合物NT01A与叔丁醇钠的摩尔投料比为1:1.1～1.2；步骤(2)化合物NT01B与磷钨杂多酸盐催化剂的摩尔投料比为1:0.01～0.02。
8.一种化合物NT01B的制备方法，包括以叔丁醇钠为碱，使化合物NT01B与BnBr反应，制备得到：
9.根据权利要求8所述方法，其特征在于，化合物NT01A与叔丁醇钠的摩尔投料比为1:1～1.5，反应溶剂为无水THF，化合物NT01A与溴化苄的摩尔投料比为1:1～1.5。
10.一种恩替卡的制备方法，其特征在于，包含权利要求1～7任一项所述方法制备化合物NT02，或者权利要求8～9任一项所述方法制备化合物NT01B。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于南通诺泰生物医药技术有限公司;山东伊立特生物医药技术有限公司，未经南通诺泰生物医药技术有限公司;山东伊立特生物医药技术有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201911355663.4/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：管道连接用钢材卡箍接头
- 下一篇：灵活发动机安装结构
