[发明专利]利用反复升降压快速制备疏水型二氧化硅气凝胶的方法

说明书

本发明公开了一种利用反复升降压快速制备疏水型二氧化硅气凝胶的方法，步骤如下：①取正硅酸酯、乙醇和水混合均匀，依次加入NH₄F溶液和氨水搅拌均匀，得到二氧化硅溶胶；②将纤维毡在二氧化硅溶胶中浸渍后，在30～60℃下静止老化8～24 h；③将所得纤维毡进行反复升降压超临界干燥处理，短时间内压力由6～12MPa升到18～20MPa，持续0.5h～2h，接着快速由18～20MPa降到6～12MPa，持续0.5h～1h，如此反复多次，在超临界干燥过程中每次升压的同时通入疏水化试剂进行疏水化处理，干燥完成后得到疏水型二氧化硅气凝胶毡。本发明通过反复升降压来改变超临界干燥的压力，促进干燥速度，缩短干燥时间，保证了产品质量，降低了生产成本。

技术领域

本发明涉及气凝胶的制备技术领域，具体涉及一种利用反复升降压快速制备疏水型二氧化硅气凝胶的方法。

背景技术

气凝胶是一种分散介质为气体的凝胶材料，内部为高度交联的连续三维网络纳米中空结构，具有大的比表面积（500-1300m²/g）、低密度（30-150Kg/m³），高孔隙率（85%-99%）、平均孔径小（2-50nm）、以及比室温空气更低的热导率（0.01-0.02W/m·K）等特点，是目前公认热导率最低的固体材料。其中二氧化硅气凝胶以其独特的物理化学特性，在航空航天、化工、节能建筑、隔热保温、催化剂载体、光学、声学等方面实现广泛研究和应用。

现有二氧化硅气凝胶的制备工艺技术，主要分为两个部分，即：凝胶的制备和凝胶干燥。采用硅源、溶剂、催化剂通过进行水解、凝胶、陈化、疏水化处理制备出待干燥的二氧化硅凝胶，然后再通过干燥凝胶得到气凝胶。目前常用的疏水化方法是在凝胶反应完成后将其置于配置好的疏水化溶液中，将疏水化处理的凝胶取出进行干燥处理。此种方法虽然能够得到疏水化的二氧化硅气凝胶，但是在实际生产中涉及到多次溶剂置换，反应周期长，增加了生产成本，由于是靠自身溶渗对凝胶进行疏水化改性处理，因此凝胶的疏水化程度并不均匀，效率较低。

为了得到结构性能良好的气凝胶，目前常用的凝胶的干燥方法主要是超临界干燥，超临界干燥过程中由于溶剂无明显表面张力，在维持原有骨架结构的前提下完成湿凝胶向气凝胶的转变。但是目前超临界干燥工艺需要的实验周期相对较长、生产成本较高，在合适的压力和温度下密封完成干燥，因此可考虑在保证气凝胶结构性能良好的基础上对超临界干燥进行更加高效的改进，在干燥过程中进行疏水化处理，使疏水化试剂在高压状态下进行均匀的扩散，实现均匀化处理。

发明内容

本发明的目的在于提供一种利用反复升降压快速制备疏水型二氧化硅气凝胶的方法。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：

一种利用反复升降压快速制备疏水型二氧化硅气凝胶的方法，制备步骤如下：

①取正硅酸酯、乙醇和水混合均匀，之后依次加入NH₄F溶液和氨水搅拌均匀，得到二氧化硅溶胶；其中，以摩尔比计，正硅酸酯∶乙醇∶水=1∶（4～12）∶（2～4）；NH₄F溶液的加入量以摩尔比计，NH₄F∶正硅酸酯=（0.002～0.01）∶1；氨水的加入量以摩尔比计，NH₃∶正硅酸酯=（0.005～0.015）∶1；

②将纤维毡在步骤①所得二氧化硅溶胶中浸渍后，在30～60 ℃下静止老化8～24 h；

③将步骤②所得纤维毡进行反复升降压超临界干燥处理，短时间内压力由6～12MPa升到18～20MPa，持续0.5h～2h，接着快速由18～20MPa降到6～12MPa，持续0.5h～1h，如此反复多次，在超临界干燥过程中每次升压的同时通入疏水化试剂进入超临界设备内，进行疏水化处理，干燥完成后得到疏水型二氧化硅气凝胶毡。