[发明专利]利用反复升降压快速制备疏水型二氧化硅气凝胶的方法

权利要求书

1.一种利用反复升降压快速制备疏水型二氧化硅气凝胶的方法，制备步骤如下：

①取正硅酸酯、乙醇和水混合均匀，之后依次加入NH₄F溶液和氨水搅拌均匀，得到二氧化硅溶胶；其中，以摩尔比计，正硅酸酯：乙醇：水=1∶（4～12）∶（2～4）；NH₄F溶液的加入量以摩尔比计，NH₄F∶正硅酸酯=（0.002～0.01）∶1；氨水的加入量以摩尔比计，NH₃∶正硅酸酯=（0.005～0.015）∶1；

②将纤维毡在步骤①所得二氧化硅溶胶中浸渍后，在30～60 ℃下静止老化8～24 h；

③将步骤②所得纤维毡进行反复升降压超临界干燥处理，短时间内压力由6～12MPa升到18～20MPa，持续0.5h～2h，接着快速由18～20MPa降到6～12MPa，持续0.5h～1h，如此反复多次，在超临界干燥过程中每次升压的同时通入疏水化试剂进入超临界设备内，进行疏水化处理，干燥完成后得到疏水型二氧化硅气凝胶毡。

2.根据权利要求1所述的利用反复升降压快速制备疏水型二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于：在步骤①中，所述正硅酸酯为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丁酯或正硅酸异丙酯的一种。

3.根据权利要求1所述的利用反复升降压快速制备疏水型二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于：在步骤②中，所述纤维毡浸渍二氧化硅溶胶的时间为12～24 h。

4.根据权利要求1所述的利用反复升降压快速制备疏水型二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于：在步骤③中，所述超临界干燥中反复升降压的次数为4～6次。

5.根据权利要求1所述的利用反复升降压快速制备疏水型二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于：在步骤③中，所述疏水化试剂为疏水剂与无水乙醇按摩尔比1∶（2～5）组成的混合液。

6.根据权利要求5所述的利用反复升降压快速制备疏水型二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于：所述疏水剂为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、三甲基甲氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、二甲基甲氧基硅烷、二乙基二甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、六甲基二硅氧烷、七甲基三硅氧烷、辛基三乙氧基硅烷中的一种或多种。