[发明专利]一种聚酰亚胺微球及其制备方法有效
申请号: | 201911352008.3 | 申请日: | 2019-12-23 |
公开(公告)号: | CN111057237B | 公开(公告)日: | 2021-10-26 |
发明(设计)人: | 马文石;邱国荣 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | C08G73/10 | 分类号: | C08G73/10;C08J3/12;C08L79/08 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 陈智英 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚酰亚胺 及其 制备 方法 | ||
1.一种聚酰亚胺微球的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)将芳香族二胺、极性有机溶剂、非极性溶剂以及非离子型表面活性剂混合,获得乳液体系;
2)将芳香族二酸酐加入乳液体系中反应,获得聚合物溶液体系;
3)向聚合物溶液体系中加入叔胺和酸酐混合液继续反应,过滤,洗涤,干燥,热处理,获得聚酰亚胺微球;
芳香族二胺为2,2'-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷,1,4-双(4-氨基苯氧基)苯, 2,2-双[4-(4-氨基苯氧基苯)]六氟丙烷中的一种以上;
芳香族二酸酐为均苯四甲酸酐,4,4'-(4,4'-异丙基二苯氧基)四甲酸酐中一种以上;
所述极性有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、二乙基亚砜、N-甲基2-吡咯烷酮、N-乙烯基2-吡咯烷酮、四氢呋喃和六甲基磷酰三胺中的一种以上;
所述非极性溶剂为液体石蜡、石油醚、煤油、苯、正己烷和环己烷中的一种以上;
非极性溶剂与非离子型表面活性剂的质量比为1:(0.05~0.25);
步骤2)中所述的反应在搅拌的条件下进行;搅拌的转速为150~250r/min;
步骤3)中所述反应在搅拌的条件下进行;搅拌的转速为150~250r/min;
所述热处理是先在150~250℃保温1~2h,然后再升温至300~350℃保温1~2h;
所述非离子型表面活性剂为吐温20、吐温40、吐温60、吐温80、司盘20、司盘40、司盘60、司盘65、司盘80和司盘85中的一种以上;
所述芳香族二胺与芳香族二酸酐摩尔比为1:1~1:1.05;
所述非极性溶剂和极性溶剂的质量比为1:0.25;
步骤1)中所述乳液体系具体通过以下步骤得到:将芳香族二胺溶于极性有机溶剂中,配成芳香族二胺溶液;然后将非极性溶剂、非离子型表面活性剂与芳香族二胺溶液混合,获得乳液体系;所述芳香族二胺与芳香族二酸酐在极性有机溶剂中的质量百分数为0.1~30%;所述混合的时间为0.5~6h;所述混合在搅拌的条件下进行,搅拌的转速为150~250r/min;
所述叔胺为吡啶、甲基吡啶、三乙胺、三丙胺、三丁基胺、三乙醇胺中一种以上;所述酸酐为乙酸酐;
叔胺和酸酐混合液中叔胺与酸酐摩尔比为1:1~1:5。
2.根据权利要求1所述聚酰亚胺微球的制备方法,其特征在于:步骤2)中所述芳香族二酸酐在搅拌的条件下分批加入,芳香族二酸酐加入后,体系无明显固体再搅拌反应2~24h;
步骤3)中叔胺和酸酐混合液在搅拌的条件下缓慢滴加;
步骤3)中所述继续反应的时间为2~24h;所述洗涤是指分别用石油醚、丙酮反复清洗。
3.一种由权利要求1~2任一项所述制备方法得到的聚酰亚胺微球。
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