[发明专利]一种制备2-丁酮酸钠盐的工艺方法有效
申请号: | 201911351861.3 | 申请日: | 2019-12-24 |
公开(公告)号: | CN111138269B | 公开(公告)日: | 2022-08-09 |
发明(设计)人: | 陈丕证;龙韬;顾扬;邹增龙 | 申请(专利权)人: | 苏州百灵威超精细材料有限公司 |
主分类号: | C07C51/41 | 分类号: | C07C51/41;C07C59/185 |
代理公司: | 广州市红荔专利代理有限公司 44214 | 代理人: | 胡昌国 |
地址: | 215000 江苏省苏州市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 丁酮 钠盐 工艺 方法 | ||
1.一种制备2-丁酮酸钠盐的工艺方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:以甲基丙二酸二乙酯或甲基丙二酸二甲酯为原料,与草酸二乙酯或草酸二甲酯在适量碱性化合物催化下反应得到1-羰基丙烷-1,2,2-三羧酸酯中间体;
S2:将所述S1中得到的1-羰基丙烷-1,2,2-三羧酸酯中间体与水在适量酸性化合物催化下反应得到2-丁酮酸;
S3:将步骤S2中得到的2-丁酮酸与碱性化合物反应得到2-丁酮酸钠盐。
2.如权利要求1所述的一种制备2-丁酮酸钠盐的工艺方法,其特征在于,所述S1中的碱性化合物为以下物质中的一种或多种:甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钾、氢化钠、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、正丁基锂。
3.如权利要求1所述的一种制备2-丁酮酸钠盐的工艺方法,其特征在于,所述S1中甲基丙二酸二乙酯或甲基丙二酸二甲酯与草酸二乙酯或草酸二甲酯在碱性化合物的催化下的反应在有机溶剂中进行,所述有机溶剂为以下物质中的一种或者多种:甲醇、乙醇、乙腈、甲苯、二甲苯、乙醚、叔丁基甲醚、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、二氧六环、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、二乙二醇二甲醚、DMF、DMSO。
4.如权利要求1所述的一种制备2-丁酮酸钠盐的工艺方法,其特征在于,所述S1中草酸二乙酯或草酸二甲酯的用量为0.5-5当量;所述碱性化合物的用量为0.01-10当量;所述S1反应的温度为-20~200℃。
5.如权利要求1所述的一种制备2-丁酮酸钠盐的工艺方法,其特征在于,所述S2中的酸性化合物为以下物质中的一种或多种:盐酸、硫酸、磷酸、盐酸甲醇溶液、三氟乙酸、三氟甲磺酸、甲磺酸。
6.如权利要求1所述的一种制备2-丁酮酸钠盐的工艺方法,其特征在于,所述S2中1-羰基丙烷-1,2,2-三羧酸酯中间体与水的反应在溶剂中进行,所述溶剂是以下物质中的一种或者多种:水、二氯甲烷、氯仿、乙腈、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯、二甲苯、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、二乙二醇二甲醚、2-丁酮、NMP。
7.如权利要求1所述的一种制备2-丁酮酸钠盐的工艺方法,其特征在于,所述S2中的酸性化合物的用量为0.1-10当量;所述S2的反应温度为-20~200℃。
8.如权利要求1所述的一种制备2-丁酮酸钠盐的工艺方法,其特征在于,所述S3中的碱性化合物为以下物质中的一种或多种:氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、乙醇钠、甲醇钠。
9.如权利要求1所述的一种制备2-丁酮酸钠盐的工艺方法,其特征在于,所述S3中2-丁酮酸与碱性化合物的反应在溶剂中进行,所述溶剂是以下物质中的一种或者多种:水、二氯甲烷、氯仿、乙腈、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯、二甲苯、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、二乙二醇二甲醚、2-丁酮、NMP。
10.如权利要求1所述的一种制备2-丁酮酸钠盐的工艺方法,其特征在于,所述S3中的碱性化合物的用量为0.1-10当量;所述S3反应的温度为-20~200℃。
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