[发明专利]一种桂枝茯苓胶囊的检测方法

说明书

本发明公开了一种桂枝茯苓胶囊的检测方法，包括如下步骤：取桂枝茯苓胶囊供试品和对照品进行检测，该检测的色谱条件为：色谱柱选自规格为3.0×50mm、1.8μm的Agilent Eclipse Plus C18；流动相中的B相为1mM甲酸甲醇、A相为1mM甲酸水；流速为0.2～0.4mL/min；柱温为35～45℃；根据检测结果，获得桂枝茯苓胶囊的成分信息或含量信息。本发明提出的分析方法可以通过一次正离子和负离子检测快速、准确地完成对桂枝茯苓胶囊中多个有效成分的分析。

技术领域

本发明涉及分析技术领域，特别涉及一种桂枝茯苓胶囊的检测方法。

背景技术

桂枝茯苓胶囊处方源于汉代张仲景的经典名方《金匮要略》桂枝茯苓丸，有着两千余年的临床用药历史，是历代医家治疗妇科疾病的良方。桂枝茯苓胶囊是在桂枝茯苓丸基础上经过工艺改进、质量标准提高、药理毒理及临床研究研制而成的，具有活血化瘀、缓消癥块之功效，主要用于治疗妇科原发性痛经、子宫肌瘤、慢性盆腔炎包块、子宫内膜异位症、卵巢囊肿等。桂枝茯苓胶囊于2006年11月通过美国FDA IND审查，2007年4月在美国启动Ⅱ期临床试验研究，现已基本完成Ⅱb期临床试验。

虽然桂枝茯苓胶囊在临床应用中表现出较好的疗效，现已对桂枝茯苓胶囊的物质基础及作用机制、生产工艺、质量控制及临床应用等进行了一系列研究工作，但仍有许多工作尚需深入开展。

发明内容

有鉴于此，本发明旨在结合采用LC/MS/MS技术建立一种获得桂枝茯苓胶囊成分信息或含量信息的方法。

本发明提出了一种桂枝茯苓胶囊的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：

取桂枝茯苓胶囊供试品和对照品进行检测，该检测的色谱条件为：色谱柱选自规格为3.0×50mm、1.8μm的Agilent Eclipse Plus C18；流动相中的B相为1mM甲酸的甲醇、A相为1mM甲酸水；流速为0.2～0.4mL/min；柱温为35～45℃；梯度洗脱条件如下：

正离子色谱洗脱条件

负离子色谱洗脱条件

根据检测结果，获得桂枝茯苓胶囊的成分信息或含量信息。

本发明另一具体实施方式中，所述供试品的制备为：称取桂枝茯苓胶囊0.2g，用甲醇溶液20mL超声提取30min，在3000rpm下离心10min，取上清并经0.2μm滤膜过滤后进样分析。

本发明另一具体实施方式中，所述流速为0.3mL/min，柱温为40℃。

本发明另一具体实施方式中，所述对照品选自丹皮酚、桂皮醛、茯苓酸、桂皮酸、苦杏仁苷、芍药苷、苯甲酸、芍药苷内酯、去氢土莫酸、氧化芍药苷、苯甲酰芍药苷、苯甲酰氧化芍药苷中的一种或多种。

所述对照品溶液的制备包括：将各对照品置于容量瓶中，加入甲醇稀释至刻度，超声使其溶解后，配制成一定浓度如1.0mg/mL的储备液，然后用50％甲醇梯度稀释得到一系列的对照品溶液。

前述方法中，含量信息可利用前述检测条件建立一种或多种对照品的标准曲线，从而根据供试品检测结果计算有效成分的含量。

本发明另一具体实施方式中，所述桂枝茯苓胶囊供试品和对照品可选地包括内标物，所述内标物可选地为甲苯磺丁脲。

本发明还提出了一种桂枝茯苓胶囊化学成分分析方法，其特征在于，用LC/MS/MS对桂枝茯苓胶囊进行分析，其中，色谱条件和质谱条件分别为：