[发明专利]一种桂枝茯苓胶囊的检测方法有效

专利信息
申请号: 201911349655.9 申请日: 2019-12-24
公开(公告)号: CN111122728B 公开(公告)日: 2021-03-26
发明(设计)人: 肖伟;张探;张弟;谭维;周军;王振中 申请(专利权)人: 江苏康缘药业股份有限公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/32;G01N30/34;G01N30/72
代理公司: 北京律和信知识产权代理事务所(普通合伙) 11446 代理人: 姚志远;王月春
地址: 222047 江苏省*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 桂枝 茯苓 胶囊 检测 方法
【权利要求书】:

1.一种桂枝茯苓胶囊的LC/MS/MS检测方法,其特征在于,包括如下步骤:

取桂枝茯苓胶囊供试品和对照品进行检测,该检测的色谱条件如下:色谱柱选自规格为3.0×50 mm、1.8 µm的Agilent Eclipse Plus C18;流动相中的B相为1mM甲酸甲醇、A相为1mM甲酸水;流速为0.2~0.4mL/min;柱温为35~45℃;梯度洗脱条件如下:

正离子色谱洗脱条件

时间(min)流动相B(%)
0.02
1.0100
4100
6.02

洗脱出的物质为丹皮酚和桂皮醛;

负离子色谱洗脱条件

时间(min)流动相B(%)
0.02
6.0100
7.5100
10.02

洗脱出的物质为茯苓酸、桂皮酸、苦杏仁苷、芍药苷、苯甲酸、芍药苷内酯、去氢土莫酸、氧化芍药苷、苯甲酰芍药苷和苯甲酰氧化芍药苷;

根据前述色谱条件,建立对照品的标准曲线,比对获得桂枝茯苓胶囊的成分含量信息。

2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述供试品的制备为,称取桂枝茯苓胶囊0.2 g,用甲醇溶液20 mL超声提取30 min,在3000 rpm下离心10 min,取上清并经 0.2μm 滤膜过滤后进样分析。

3.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述流速为0.3mL/min,柱温为40℃。

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