[发明专利]一种桂枝茯苓胶囊的检测方法有效
申请号: | 201911349655.9 | 申请日: | 2019-12-24 |
公开(公告)号: | CN111122728B | 公开(公告)日: | 2021-03-26 |
发明(设计)人: | 肖伟;张探;张弟;谭维;周军;王振中 | 申请(专利权)人: | 江苏康缘药业股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/32;G01N30/34;G01N30/72 |
代理公司: | 北京律和信知识产权代理事务所(普通合伙) 11446 | 代理人: | 姚志远;王月春 |
地址: | 222047 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 桂枝 茯苓 胶囊 检测 方法 | ||
1.一种桂枝茯苓胶囊的LC/MS/MS检测方法,其特征在于,包括如下步骤:
取桂枝茯苓胶囊供试品和对照品进行检测,该检测的色谱条件如下:色谱柱选自规格为3.0×50 mm、1.8 µm的Agilent Eclipse Plus C18;流动相中的B相为1mM甲酸甲醇、A相为1mM甲酸水;流速为0.2~0.4mL/min;柱温为35~45℃;梯度洗脱条件如下:
正离子色谱洗脱条件
时间(min) 流动相B(%) 0.0 2 1.0 100 4 100 6.0 2
洗脱出的物质为丹皮酚和桂皮醛;
负离子色谱洗脱条件
时间(min) 流动相B(%) 0.0 2 6.0 100 7.5 100 10.0 2
洗脱出的物质为茯苓酸、桂皮酸、苦杏仁苷、芍药苷、苯甲酸、芍药苷内酯、去氢土莫酸、氧化芍药苷、苯甲酰芍药苷和苯甲酰氧化芍药苷;
根据前述色谱条件,建立对照品的标准曲线,比对获得桂枝茯苓胶囊的成分含量信息。
2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述供试品的制备为,称取桂枝茯苓胶囊0.2 g,用甲醇溶液20 mL超声提取30 min,在3000 rpm下离心10 min,取上清并经 0.2μm 滤膜过滤后进样分析。
3.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述流速为0.3mL/min,柱温为40℃。
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