[发明专利]由高含氢硅油低分子及酸中油联用制备高含氢硅油的方法

说明书

本发明提供了一种由高含氢硅油低分子及酸中油联用制备高含氢硅油的方法，包括以下步骤：高含氢硅油低分子及高含氢硅油酸中油按体积比加入聚合釜进行聚合反应；将聚合后得到的上清液送入脱色釜中进行脱色；将脱色后的混合物送入过滤机过滤杂质；将物料送入脱色釜，用催化剂催化反应后，再加入有机保护剂进行脱低，所得产物即为高含氢硅油。采用本方法制得的高含氢硅油符合化工行业标准，将高含氢硅油的副产物低分子及酸中油联合使用，变废为宝。

技术领域

本发明涉及硅油生产技术领域，具体而言涉及一种由高含氢硅油低分子及酸中油联用制备高含氢硅油的方法。

背景技术

高含氢硅油低分子及酸中油是高含氢硅油生产过程中的副产物。由于高含氢硅油低分子及酸中油的粘度、挥发份、酸值的指标都达不到化工行业标准HG/T 4804-2015标准，只能低质低价处理，而且酸中油酸值高、粘度高，不易长期存放。

CN201010573569.9 公开了一种无溶剂高含氢硅油的制备方法，但未提及低分子及酸中油的处理方法。CN201110356134.3公开了一种连续化生产含氢硅油的方法，CN201310503466.9公开了一种无溶剂型含氢硅油及其制备方法，CN201410136583.0公开了一甲基二氯硅烷无溶剂水解生产高含氢硅油的方法，CN201510508540.5公开了一种利用有机硅副产物制备甲基含氢硅油的方法，CN201710780246公开了一种生产高含氢硅油的系统及方法，但是这些专利同样未提及低分子及酸中油的处理方法。CN201410004558.7公开了一种连续化生产高含氢硅油的生产工艺，CN201610087262.5公开了一种制备甲基含氢硅油的工艺，其提到低分子返水解或聚合步骤回用，但并无酸中油的处理方式，而且低分子简单回用，后续工序低分子量相应增加，将会降低生产效率。

酸中油酸值高、粘度高、不易储存，而低分子粘度小、略返酸，需要一种方法来有效解决酸中油处理难题。

发明内容

针对上述问题，本发明提供了一种由高含氢硅油低分子及酸中油联用制备高含氢硅油的方法。

本发明采用的技术方案如下：

一种由高含氢硅油低分子及酸中油联用制备高含氢硅油的方法，包括：

a）聚合：将高含氢硅油低分子及高含氢硅油酸中油按体积比3:4~7加入聚合釜中，启动聚合釜进行搅拌，搅拌1h后加入占低分子及酸中油的总质量的1~5 %的催化剂，在40~60℃下连续反应2~4h；

b）脱色：静置分层，将聚合釜内的上层清液抽入脱色釜中，启动脱色釜进行搅拌，搅拌0.5~1h后依次加入占低分子及酸中油的总质量的0.5~2.0 %的抗酸剂、占低分子及酸中油的总质量的0.5~2.0 %的脱色剂,将温度保持在35~60℃下反应1~2h；

c）过滤：使用螺杆泵将物料泵送到过滤机中进行过滤，去除杂质；

d）脱低：将过滤后的物料送入脱低釜，加入占低分子及酸中油的总质量的0.001~0.01%的催化剂，催化反应1~2h；向脱低釜中加入占低分子及酸中油的总质量的0.001~0.01%的有机保护剂，在145~155℃下搅拌进行脱低3~4小时，得到的产物即为高含氢硅油，将高含氢硅油低分子从蒸出低分子管线脱出，并返回步骤a）继续参与反应。

采用上述技术方案的本发明的优点在于，可以将高含氢硅油的副产物低分子及酸中油联合使用，从而制得符合化工行业标准HG/T 4804-2015的高含氢硅油。

进一步地，步骤a)中所述的催化剂为全氟磺酸树脂、酸性白土、强酸性树脂中的一种。

进一步地，步骤b）中所述的抗酸剂为碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钙中的一种或上述物质的混合物。

进一步地，步骤b)中所述的脱色剂为市售果壳活性炭。