[发明专利]由高含氢硅油低分子及酸中油联用制备高含氢硅油的方法在审

专利信息
申请号: 201911348246.7 申请日: 2019-12-24
公开(公告)号: CN111004394A 公开(公告)日: 2020-04-14
发明(设计)人: 李献起;倪志远;赵景辉;周淼;揭成;赵洁;刘盛楠;张博;王立彬;马永生;杨涤沐;邹艳阳;王立鹏;张卫玲 申请(专利权)人: 唐山三友硅业有限责任公司
主分类号: C08G77/12 分类号: C08G77/12;C08G77/08;C08G77/06;C08G77/34
代理公司: 唐山永和专利商标事务所 13103 代理人: 明淑娟
地址: 063305*** 国省代码: 河北;13
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摘要:
搜索关键词: 高含氢 硅油 分子 中油 联用 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种由高含氢硅油低分子及酸中油联用制备高含氢硅油的方法,其特征在于,包括以下步骤:

a)聚合:将高含氢硅油低分子及高含氢硅油酸中油按体积比3:4~7加入聚合釜中,启动聚合釜进行搅拌,搅拌1h后加入占低分子及酸中油的总质量的1~5%的催化剂,在40~60℃下连续反应2~4h;

b)脱色:静置分层,将聚合釜内的上层清液抽入脱色釜中,启动脱色釜进行搅拌,搅拌0.5~1h后依次加入占低分子及酸中油的总质量的0.5~2.0%的抗酸剂、以及占低分子及酸中油的总质量的0.5~2.0%的脱色剂,将温度保持在35~60℃下反应1~2h;

c)过滤:使用螺杆泵将物料泵送到过滤机中进行过滤,去除杂质;

d)脱低:将过滤后的物料送入脱低釜,加入占低分子及酸中油的总质量的0.001~0.01%的催化剂,催化反应1~2h;向脱低釜中加入占低分子及酸中油的总质量的0.001~0.01%的有机保护剂,在145~155℃下搅拌进行脱低3~4小时,得到的产物即为高含氢硅油,将高含氢硅油低分子从蒸出低分子管线脱出,并返回步骤(a)继续参与反应。

2.根据权利要求1所述的由高含氢硅油低分子及酸中油联用制备高含氢硅油的方法,其特征在于,步骤a)中所述的催化剂为全氟磺酸树脂、酸性白土、强酸性树脂中的一种。

3.根据权利要求1所述的由高含氢硅油低分子及酸中油联合使用制备高含氢硅油的方法,其特征在于,步骤b)中所述的抗酸剂为碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钙中的一种或上述物质的混合物。

4.根据权利要求1所述的由高含氢硅油低分子及酸中油联合使用制备高含氢硅油的方法,其特征在于,步骤b)中所述的脱色剂为市售果壳活性炭。

5.根据权利要求1所述的由高含氢硅油低分子及酸中油联合使用制备高含氢硅油的方法,其特征在于,步骤c)中所述的催化剂为2-乙基己酸、四甲基胍中的一种或上述物质的混合物。

6.根据权利要求1所述的由高含氢硅油低分子及酸中油联合使用制备高含氢硅油的方法,其特征在于,步骤d)中所述的有机保护剂为三乙胺、吡啶、环己胺、苯胺中的一种或上述物质的混合物。

7.根据权利要求1所述的由高含氢硅油低分子及酸中油联合使用制备高含氢硅油的方法,其特征在于,步骤b)中的脱色温度保持在37~43℃。

8.根据权利要求1所述的由高含氢硅油低分子及酸中油联合使用制备高含氢硅油的方法,其特征在于,步骤d)中,脱低反应前1小时,反应釜的蒸出低分子管线阀门开度控制在30%,脱低反应随后的时间里,反应釜的蒸出低分子管线阀门开度控制在100%。

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