[发明专利]一种依诺肝素钠中残留溶剂分析方法

权利要求书

1.一种依诺肝素钠中残留溶剂分析方法，其特征在于：具体包括以下步骤：

S1、取用毛细管柱，毛细管柱的载气为氮气，设定毛细管柱的柱流速为3.0ml/min，氢气流量为35.0ml/min，空气流量为350.0ml/min，尾吹流量为30ml/min，对毛细管柱的柱温设定为120℃，其中进样口温度设定为200℃，分流比为20:1，使用氢火焰离子化检测器作为检测设备，并且检测器温度为250℃；

S2、采用顶空进样的方式进行试品溶液进样，设定顶空进样器的平衡温度为85℃，定量环温度为90℃，传输线温度为105℃；

S3、制备50％二甲基亚砜溶液：取水和二甲基亚砜各300ml，置于1000ml烧杯中，搅拌均匀，冷却至室温完成制备，制备内标溶液：取正丙醇50μl，置于200ml 50％二甲基亚砜溶液的500ml容量瓶中，加50％二甲基亚砜溶液稀释至300ml刻度，摇匀得80μg/ml的正丙醇溶液，制备空白溶液：精密移取5.0ml内标溶液，置20ml顶空瓶中，进行密封，制备对照储备溶液：取甲醇0.3g、乙醇0.5g、二氯甲烷0.06g，精密称定，置于20ml内标溶液的50ml容量瓶中，加内标溶液稀释至30ml刻度，摇匀得对照储备溶液，制备对照溶液：精密移取对照储备溶液2.0ml置于30ml内标溶液的100ml容量瓶中，内标溶液稀释至刻度35ml摇匀得对照溶液，制备供试品溶液：称取供试品1.0g，精密称定，置于25ml容量瓶中，加内标溶液使溶解并稀释至15ml刻度，摇匀得供试品溶液；

S4、在检测系统稳定后，依次进样空白溶液、对照溶液和供试品溶液，每1份进样1针，记录色谱图，采用内标法，将前5次进样对照溶液待测组分峰面积测量值与内标物峰面积比值的平均值计算。

2.根据权利要求1所述的一种依诺肝素钠中残留溶剂分析方法，其特征在于：所述步骤S4中，内标法的计算公式为Wi为供试其中品中甲醇、乙醇或二氯甲烷的残留量，F供为供试品溶液中甲醇、乙醇或二氯甲烷峰与正丙醇峰面积比值，F对为前5针对照溶液中甲醇、乙醇或二氯甲烷峰与正丙醇峰面积比值的平均值，C对为对照溶液中甲醇、乙醇或二氯甲烷的浓度，V为供试品的稀释体积，W为供试品的称取重量。

3.根据权利要求1所述的一种依诺肝素钠中残留溶剂分析方法，其特征在于：所述步骤S1中，毛细管柱的型号为AgilentDB-624。

4.根据权利要求1所述的一种依诺肝素钠中残留溶剂分析方法，其特征在于：所述步骤S1中，对毛细管柱的柱温首先设定为40℃，维持8min，再以8℃/min的速率升至120℃，维持10min。

5.根据权利要求1所述的一种依诺肝素钠中残留溶剂分析方法，其特征在于：所述步骤S1中，顶空进样器型号为7697A。

6.根据权利要求1所述的一种依诺肝素钠中残留溶剂分析方法，其特征在于：所述步骤S2中，设定顶空进样器的平衡时间为30min，循环时间为35min，进样量为1.0ml。

7.根据权利要求1所述的一种依诺肝素钠中残留溶剂分析方法，其特征在于：所述步骤S3中，精密移取对照溶液5.0ml置于20ml顶空瓶中，密封，平行制备6份，精密移取供试品溶液5.0ml，置于20ml顶空瓶中，密封，平行制备2份。

8.根据权利要求1所述的一种依诺肝素钠中残留溶剂分析方法，其特征在于：所述步骤S4中，Wi单位为ppm，C单位为μg/ml，V单位为ml，W单位为g。