[发明专利]一种依诺肝素钠中苄索氯铵残留的测定方法

权利要求书

1.一种依诺肝素钠中苄索氯铵残留的测定方法，其特征在于：其使用高效液相色谱仪、色谱分析柱和乙酸铵-甲醇流动相进行测定，其测定方法具体包括以下步骤：

S1、乙酸铵缓冲液的配制：称取乙酸铵77g，精密称定，置1L烧杯中，加冰乙酸60ml溶解，再加水940ml，混匀过滤；

S2、流动相的制备：量取300ml步骤S1配制的乙酸铵缓冲液和700ml甲醇，置1L流动相瓶中，混匀，临用前超声脱气10min；

S3、对照品储备溶液的配制：称取苄索氯铵对照品10mg，精密称定，置50ml容量瓶中，加相应乙酸铵缓冲液使溶解并稀释至刻度，摇匀即得；

S4、对照品溶液的配制：取步骤S3配制的对照品储备溶液1.0ml置50ml容量瓶中，加乙酸铵缓冲液稀释至刻度，摇匀即得；

S5、供试品溶液的配制：称取供试品0.2g，精密称定，置10ml容量瓶中，加相应乙酸铵缓冲液使溶解并稀释至刻度，摇匀即得，平行制备2份；

S6、测定：待系统稳定后，分别选取2份进样空白溶液、5份照品储备溶液、2份供试品溶液和1份对照品溶液进行测定，苄索氯铵残留计算公式为

2.根据权利要求1所述的一种依诺肝素钠中苄索氯铵残留的测定方法，其特征在于：所述步骤S6的苄索氯铵残留计算公式中：W为供试品的称量，C为苄索氯铵对照品的浓度，单位为μg/ml，A供为供试品溶液中苄索氯铵峰面积，A对为前5针对照品溶液中苄索氯铵峰面积的平均值，10为供试品稀释倍数。

3.根据权利要求1所述的一种依诺肝素钠中苄索氯铵残留的测定方法，其特征在于：使用的所述色谱分析柱型号为RP18.5μm 4.6×150mm，柱温为35℃，进样量为20μl，流速为1.0ml/min，检测波长为270nm，运行时间为20分钟。

4.根据权利要求1所述的一种依诺肝素钠中苄索氯铵残留的测定方法，其特征在于：使用的所述高效液相色谱仪型号为Ultimate3000。

5.根据权利要求1所述的一种依诺肝素钠中苄索氯铵残留的测定方法，其特征在于：所述步骤S4配制的对照品溶液中，苄索氯铵峰理论塔板数在3000以上，且对称因子为0.8-1.5。