[发明专利]一种乙酰化透明质酸盐的制备方法

说明书

本发明涉及一种乙酰化透明质酸盐的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：(1)将透明质酸或透明质酸盐和乙酸酐混合，在催化剂催化下进行酰化反应；(2)反应结束后得到的反应液用水稀释，经固液分离得到固体；(3)将步骤(2)得到的固体进行打浆，得到乙酰化透明质酸溶液后进行提纯作业，得到乙酰化透明质酸盐。本发明提供的方法原料中不使用乙酸即只使用乙酸酐就可以实现透明质酸盐的制备，同时由于未使用乙酸，生产成本显著降低，进一步地，也使得制备过程更加绿色环保。

技术领域

本发明涉及透明质酸盐领域，具体涉及一种乙酰化透明质酸盐的制备方法。

背景技术

透明质酸又名玻璃酸，是由(1-3)-2-N-乙酰氨基-2-脱氧-D-葡萄糖-(1-4)-O-β-D-葡萄糖醛酸的二糖重复排列而形成的一种酸性直链多聚粘多糖，具有很强的亲水性和非常好的保湿性能，广泛存在于动物组织细胞细胞质和部分细菌的夹膜中，应用在医药、化妆品和食品中，也被国际化妆品行业公认为最理想的天然保湿因子，乙酰化透明质酸钠具有比传统透明质酸钠更高效保湿、修复皮肤屏障和增加皮肤弹性等功效。

关于乙酰化透明质酸钠的报道资料较少，US005679657A公开了一种乙酰化透明质酸钠的制备方法，该方法在乙酰化反应结束后，在大量水中析晶，同时在成盐沉淀时，使用了大量的丙酮，又使用大量的无水乙醇对产品进行脱水。所以专利提供的方法消耗了大量的有机溶剂，生产步骤复杂，生产周期长以及对环境不友好，不利于工业化生产。

CN109206537A公开了一种乙酰化透明质酸钠，步骤如下：透明质酸或其盐在乙酸和乙酸酐混合溶剂中，浓硫酸催化下进行酰化反应，反应结束后将反应液流加入水中析出沉淀物，经过滤和大量水洗涤后得到乙酰化透明质酸，加入碱液调节溶液pH值近中性，过滤除杂后喷雾干燥得乙酰化透明质酸钠。反应过程中用到了混合酸，后处理过程中所用的水量依然比较大，不是很环保。

发明内容

鉴于现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种乙酰化透明质酸盐的制备方法，本发明提供的方法原料中不使用乙酸即只使用乙酸酐就可以实现乙酰化透明质酸盐的制备，同时由于未使用乙酸，生产成本显著降低，进一步地有机溶剂使用减少，也使得制备过程更加绿色环保。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

本发明提供了一种乙酰化透明质酸盐的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

(1)将透明质酸和/或透明质酸盐和乙酸酐混合，在催化剂催化下进行酰化反应；

(2)反应结束后得到的反应液用水稀释，经固液分离得到固体；

(3)将步骤(2)得到的固体进行打浆，得到乙酰化透明质酸溶液后进行提纯作业，得到乙酰化透明质酸盐。

本发明提供的制备方法，在乙酸酐参与的酰基化反应过程中，只有一个乙酰基用于酰基化，另一个乙酰基形成副产物乙酸，本发明的工艺就是利用了副产物乙酸来达到了现有工艺添加乙酸的同等效果，同时加以有效利用，减少产物后处理过程对多余乙酸的去除，降低了环保压力和节省了物料成本。其是一种更适合工业化，对环境污染更小，成本更低，同时制备所得的乙酰化透明质酸盐品质更好。进一步地，通过本发明提供的制备方法所得的产品特性粘数及产率均较高。

作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述透明质酸盐包括透明质酸的钠盐、钾盐、镁盐、钙盐、锌盐或铵盐中的1种或至少2种的组合，例如可以是

优选地，所述透明质酸盐的分子量为10-3000kDa，例如可以是10kDa、20kDa、30kDa、40kDa、50kDa、60kDa、70kDa、80kDa、90kDa、100kDa、200kDa、400kDa、600kDa、800kDa、1000kDa、1500kDa、2000kDa、2500kDa或3000kDa等，但不限于所列举数值，该范围内其他未列举的数值同样适用，优选为1000-3000kDa。