[发明专利]一种乙酰化透明质酸盐的制备方法有效
| 申请号： | 201911345646.2 | 申请日： | 2019-12-24 |
| 公开（公告）号： | CN110981991B | 公开（公告）日： | 2021-12-07 |
| 发明（设计）人： | 李斌;李二军;魏云亮;王鑫;祝俊;刘根 | 申请（专利权）人： | 江苏诚信药业有限公司 |
| 主分类号： | C08B37/08 | 分类号： | C08B37/08 |
| 代理公司： | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人： | 巩克栋 |
| 地址： | 226200 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 乙酰化 透明 质酸盐 制备 方法 | ||
1.一种乙酰化透明质酸盐的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将透明质酸和/或透明质酸盐和乙酸酐混合，在催化剂催化下进行酰化反应；所述透明质酸和/或透明质酸盐和乙酸酐的质量比为1:(5-15)；所述催化剂的添加量为透明质酸和/或透明质酸盐质量的13-65％；所述酰化反应的温度为5-70℃；所述酰化反应的时间为2-48h；所述催化剂包括浓硫酸；
(2)反应结束后得到的反应液用水稀释，经固液分离得到固体；
(3)将步骤(2)得到的固体用水进行打浆，得到乙酰化透明质酸溶液后进行进行提纯作业，得到乙酰化透明质酸盐。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述透明质酸盐包括透明质酸的钠盐、钾盐、镁盐、钙盐、锌盐或铵盐中的1种或至少2种的组合。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述透明质酸盐的分子量为10-3000kDa。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述透明质酸盐的分子量为1000-3000kDa。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述稀释过程中所用水的体积为反应液体积的2-20倍。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述稀释过程中所用水的体积为反应液体积的5-10倍。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述打浆过程中所用水的质量为所述透明质酸和/或透明质酸盐质量的2-10倍。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述打浆过程中所用水的质量为所述透明质酸和/或透明质酸盐质量的5-8倍。
9.如权利要求1项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述提纯作业包括依次进行的pH调节、过滤及干燥。
10.如权利要求9项所述的制备方法，其特征在于，所述pH调节的终点pH值为4-8。
11.如权利要求10项所述的制备方法，其特征在于，所述pH调节的终点pH值为5-6。
12.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将透明质酸和/或透明质酸盐和乙酸酐按质量比1:(5-15)混合，在浓硫酸催化、5-70℃下进行酰化反应2-48h；其中，所述透明质酸盐包括透明质酸的钠盐、钾盐、镁盐、钙盐、锌盐或铵盐中的1种或至少2种的组合；所述透明质酸盐的分子量为10-3000kDa；所述催化剂的添加量为透明质酸和/或透明质酸盐质量的13-65％；
(2)反应结束后得到的反应液用2-20倍的水稀释，经固液分离得到固体；
(3)将步骤(2)得到的固体用所述透明质酸和/或透明质酸盐质量的2-10倍的水进行打浆，得到乙酰化透明质酸溶液后调节pH至4-8，之后依次进行过滤和干燥，得到乙酰化透明质酸盐。
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