[发明专利]一种可制备高纯度的苯基三丁酮肟基硅烷的工艺方法

说明书

本发明公开了一种可制备高纯度的苯基三丁酮肟基硅烷的工艺方法，包括以下步骤：对生产原料苯基三氯硅烷和丁酮肟分别进行蒸馏去除水分；将丁酮肟先加入反应釜内进行预热搅拌，然后滴加苯基三氯硅烷，苯基三氯硅烷滴加完毕后，继续搅拌反应1小时，然后静置2小时待其分层；将下面的液体放出，然后向反应釜内通入氨气进行中和，反应期间通过搅拌器不断进行搅拌；中和完毕后，将混合液泵入过滤器中进行离心过滤，将氯化铵固体滤除；再取滤液倒入蒸馏器中进行真空精馏。本发明通过对现有的苯基三丁酮肟基硅烷的工艺方法的原料配比、反应温度、反应时间等进行优化改进，使得苯基三丁酮肟基硅烷产品的收率和纯度得到大大提高。

技术领域

本发明涉及硅烷类产品制备技术领域，具体为一种可制备高纯度的苯基三丁酮肟基硅烷的工艺方法。

背景技术

随着需求日益增长的橡胶产业的发展，作为其交联剂的酮肟硅烷类产品需求也日益旺盛，虽然市场上已经有了象乙烯基三丁酮肟基硅烷的产品，但是远远不能满足目前的供求关系，所以有必要制备另外一种可以弥补这种短缺的物质，而苯基三丁酮肟基硅烷是一种化学品，化学式是C18H29N3O3Si，外观为无色透明或微黄液体，可用于室温硫化硅橡胶、酮肟玻璃胶作交联剂，提高橡胶的强度和弹性，苯基三丁酮肟基硅烷属于中性交联剂，几乎没有腐蚀性，随着橡胶在建筑、电子、汽车行业的广泛应用，市场对橡胶产品质量要求越来越高，苯基三丁酮肟基硅烷的需求量也会越来越大，同时苯基三丁酮肟基硅烷在处理纤维、无机填料、聚合物改性方面也有相应的应用，但是采用现有的苯基三丁酮肟基硅烷的工艺方法制备的苯基三丁酮肟基硅烷纯度、收率均较低，因此有必要对现有技术进行改进，以解决上述问题。

发明内容

(一)解决的技术问题

本发明的目的在于提供一种可制备高纯度的苯基三丁酮肟基硅烷的工艺方法，以解决上述背景技术中提出的现有的苯基三丁酮肟基硅烷的工艺方法制备的苯基三丁酮肟基硅烷纯度、收率均较低的问题。

(二)技术方案

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种可制备高纯度的苯基三丁酮肟基硅烷的工艺方法，包括以下步骤：

S1：对生产原料苯基三氯硅烷和丁酮肟分别进行蒸馏去除水分；

S2：将丁酮肟先加入反应釜内进行预热搅拌，然后滴加苯基三氯硅烷，苯基三氯硅烷滴加完毕后，继续搅拌反应1小时，然后静置2小时待其分层；

S3：将下面的液体放出，然后向反应釜内通入氨气进行中和，反应期间通过搅拌器不断进行搅拌；

S4：中和完毕后，将混合液泵入过滤器中进行离心过滤，将氯化铵固体滤除；

S5：再取滤液倒入蒸馏器中进行真空精馏，在一定温度下蒸出未反应完的丁酮肟，丁酮肟可以回收利用，底部即是产品苯基三丁酮肟基硅烷。

优选的，所述生产工艺的反应方程式为：

C₆H₅SiCl₃+3CH₃C₂H₅C＝N-OH→C₆H₅Si(ON＝CCH₃C₂H₅)₃+3HCl；

HCl+NH₃→NH₄Cl。

优选的，所述S1中苯基三氯硅烷与丁酮肟的摩尔比设置为1：3.2-3.4。

优选的，所述S1中苯基三氯硅烷与丁酮肟蒸馏后的水的含量均设置在1000ppm以内。

优选的，所述S2中丁酮肟的预热温度设置为45-55摄氏度。