[发明专利]一种可制备高纯度的苯基三丁酮肟基硅烷的工艺方法在审
| 申请号： | 201911345077.1 | 申请日： | 2019-12-24 |
| 公开（公告）号： | CN111116626A | 公开（公告）日： | 2020-05-08 |
| 发明（设计）人： | 陈道伟;郑云峰;黄亮兵;张镇;于湛川 | 申请（专利权）人： | 浙江开化合成材料有限公司 |
| 主分类号： | C07F7/08 | 分类号： | C07F7/08 |
| 代理公司： | 浙江翔隆专利事务所(普通合伙) 33206 | 代理人： | 周培培 |
| 地址： | 324300 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 纯度 苯基 丁酮 硅烷 工艺 方法 | ||
1.一种可制备高纯度的苯基三丁酮肟基硅烷的工艺方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：对生产原料苯基三氯硅烷和丁酮肟分别进行蒸馏去除水分；
S2：将丁酮肟先加入反应釜内进行预热搅拌，然后滴加苯基三氯硅烷，苯基三氯硅烷滴加完毕后，继续搅拌反应1小时，然后静置2小时待其分层；
S3：将下面的液体放出，然后向反应釜内通入氨气进行中和，反应期间通过搅拌器不断进行搅拌；
S4：中和完毕后，将混合液泵入过滤器中进行离心过滤，将氯化铵固体滤除；
S5：再取滤液倒入蒸馏器中进行真空精馏，在一定温度下蒸出未反应完的丁酮肟，丁酮肟可以回收利用，底部即是产品苯基三丁酮肟基硅烷。
2.根据权利要求1所述的一种可制备高纯度的苯基三丁酮肟基硅烷的工艺方法，其特征在于：所述生产工艺的反应方程式为：
C6H5SiCl3+3CH3C2H5C＝N-OH→C6H5Si(ON＝CCH3C2H5)3+3HCl；
HCl+NH3→NH4Cl。
3.根据权利要求1所述的一种可制备高纯度的苯基三丁酮肟基硅烷的工艺方法，其特征在于：所述S1中苯基三氯硅烷与丁酮肟的摩尔比设置为1：3.2-3.4。
4.根据权利要求1所述的一种可制备高纯度的苯基三丁酮肟基硅烷的工艺方法，其特征在于：所述S1中苯基三氯硅烷与丁酮肟蒸馏后的水的含量均设置在1000ppm以内。
5.根据权利要求1所述的一种可制备高纯度的苯基三丁酮肟基硅烷的工艺方法，其特征在于：所述S2中丁酮肟的预热温度设置为45-55摄氏度。
6.根据权利要求1所述的一种可制备高纯度的苯基三丁酮肟基硅烷的工艺方法，其特征在于：所述S3中氨气与苯基三氯硅烷的摩尔比设置为3.2-3.4：1，且通入氨气后平衡保温4小时，恒温温度设置为50摄氏度。
7.根据权利要求1所述的一种可制备高纯度的苯基三丁酮肟基硅烷的工艺方法，其特征在于：所述S4中过滤器的离心速率设置为3000r/min。
8.根据权利要求1所述的一种可制备高纯度的苯基三丁酮肟基硅烷的工艺方法，其特征在于：所述S5中蒸馏器的真空度设置为0.133*10-4KPa。
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