[发明专利]一种土壤中抗生素残留检测方法

权利要求书

1.一种土壤中抗生素残留检测方法，其特征在于，包括以下内容：

1)供试品样品制备：

取待测土壤，加入提取剂，经超声、离心处理后取上清液；加热蒸发所述上清液，得浓缩液；在浓缩液中加入复溶液，待残渣全部溶解后，调节至pH为8-10，再加入分散剂和萃取剂经离心取下层液体，然后经过滤即得供试品溶液；

2)标准品样品制备：

将抗生素标准品溶解于超纯水中，并利用超纯水稀释配制成浓度在0.1mg/L-100mg/L之间不同梯度浓度的抗生素标准溶液，然后过滤，得标准品溶液，取标准品溶液采用高效液相色谱-质谱法进行检测，绘制标准曲线，并求回归方程和相关系数；

3)取上述标准品溶液和供试品样品注入超高效液相色谱-串联质谱仪中进行检测；

色谱条件包括：

色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的C18色谱柱；

流动相：采用A：甲酸水溶液，B：乙腈作为流动相；

梯度：0-2.5min，50％A+50％B；2.5-5min，60％A+40％B；5-8min，75％A+25％B；8-10min，60％A+40％B；

质谱选用三重四级杆串联质谱。

2.根据权利要求1所述土壤中抗生素残留检测方法，其特征在于：所述抗生素选自包括磺胺醋酰、磺胺嘧啶、磺胺噻唑。

3.根据权利要求1所述土壤中抗生素残留检测方法，其特征在于：1)中，所述提取剂选自乙腈；复溶液选自pH为5-6的CaCl₂溶液；分散剂选自甲醇；萃取剂选自一元羧酸。

4.根据权利要求1所述土壤中抗生素残留检测方法，其特征在于：1)中，上清液的离心转速为3500-4500r/min；下层液体的离心转速为3000-3500r/min。

5.根据权利要求1所述土壤中抗生素残留检测方法，其特征在于：1)中，超声处理的条件为功率100-180W、时间35-50min。

6.根据权利要求1所述土壤中抗生素残留检测方法，其特征在于：2)中，标准曲线的浓度梯度为：0.1mg/L、1mg/L、5mg/L、15mg/L、45mg/L、80mg/L、100mg/L。

7.根据权利要求1所述土壤中抗生素残留检测方法，其特征在于：3)中，色谱条件还包括：

检测器：紫外检测器或二极管阵列检测器；

检测波长：250-350nm；

流速：0.5-2ml/min；

柱温：15-30℃；

进样量：20μl。

8.根据权利要求1所述土壤中抗生素残留检测方法，其特征在于：3)中，质谱条件还包括：

检测模式：多反应监测；

扫描方式：正离子扫描；

脱溶剂气流量：900L/h；

锥孔气流量：40L/h；

离子喷雾电压：4.5kV；

离子源温度：400℃。

9.根据权利要求1所述土壤中抗生素残留检测方法，其特征在于：3)中，甲酸水溶液的浓度为0.1-0.5％。