[发明专利]用于杀虫杀螨的新型硫脲类丁醚脲的合成方法

说明书

本发明涉及一种用于杀虫杀螨的新型硫脲类丁醚脲的合成方法。本发明各步骤采用在流动中进行反应的方法，进一步提高了物料的混合均匀效果，提高了产品的反应品质及反应速率，具有很好的技术效果。

技术领域

本发明涉及一种用于杀虫杀螨的新型硫脲类丁醚脲的合成方法，属于农药合成技术领域。

背景技术

丁醚脲是一种新型硫脲类既能杀虫又能杀螨剂。丁醚脲原药呈白色至浅灰色粉末，pH值在室温下为7.5 ，对光稳定。经试验结果表明：丁醚脲对朱砂叶螨、小菜蛾、黏虫、蚕豆蚜、白粉虱等靶标均有一定的活性；丁醚脲对于黏虫的活性表现为随着虫龄的增加而降低；丁醚脲对于虫卵具有一定的活性，对黏虫和柑桔全爪螨的卵均具有较高的活性；丁醚脲对害虫具有触杀和胃毒两种作用；并且表现为正温度系数；并有良好的渗透作用，在阳光下，杀虫效果更好，施药后3天出现防效，5天后效果最佳。本发明先以2,6-二异丙基-4-苯氧基苯胺和三聚光气为原料合成N-（2,6-二异丙基-4-苯氧基苯基）异氰酸脂中间体，然后将所生成的N-（2,6-二异丙基-4-苯氧基苯基）异氰酸脂中间体和叔丁胺进行反应，生成3-（2,6-二异丙基-4-苯氧基苯基）-1-叔丁基脲，然后在碳酸钾作用下与五硫化二磷反应，最终生成丁醚脲。

现有的合成丁醚脲的方法有几种，我们列出2种有代表性的反应：

1.硫代光气法:

该方法以2,6-二异丙基-4-苯氧基苯胺和硫代光气为原料合成N-（2,6-二异丙基-4-苯氧基苯基）异硫氰酸脂中间体，然后将所生成的N-（2,6-二异丙基-4-苯氧基苯基）异硫氰酸脂中间体和叔丁胺进行反应，最终生成丁醚脲。该方法因为所用原料硫代光气价格昂贵、毒性大，而难以用于工业化生产。

2.硫氰酸钠法

该方法以2,6-二异丙基-4-苯氧基苯胺盐酸盐和硫氰酸钠在盐酸水溶液存在下以二甲苯为溶剂，反应生成的取代硫脲在高沸点芳烃溶液中，加热到150度以上反应生产2,6-二异丙基-4-苯氧基苯基异硫氰酸酯。但由于反应需要较高的温度，一般的低压蒸汽加热难以达到，能耗较高；也容易发生焦化。

发明内容

本发明针对上述缺陷，目的在于提供一种工艺合理，提高丁醚脲合成质量的一种用于杀虫杀螨的新型硫脲类丁醚脲的合成方法。

为此本发明采用的技术方案是：用于杀虫杀螨的新型硫脲类丁醚脲的合成方法，其特征在于，按照以下工艺步骤进行：

先以2,6-二异丙基-4-苯氧基苯胺和三聚光气为原料合成N-（2,6-二异丙基-4-苯氧基苯基）异氰酸脂中间体，然后将所生成的N-（2,6-二异丙基-4-苯氧基苯基）异氰酸脂中间体和叔丁胺进行反应，生成3-（2,6-二异丙基-4-苯氧基苯基）-1-叔丁基脲，然后在碳酸钾作用下与五硫化二磷反应，最终生成丁醚脲；

1）制备N-（2,6-二异丙基-4-苯氧基苯基）异氰酸脂中间体时，原料比为：2,6-二异丙基-4-苯氧基苯胺和三聚光气的摩尔比为1:1~20；原料与溶剂的重量体积比为1:1~9；反应温度为0度到60度；

2）制备3-（2,6-二异丙基-4-苯氧基苯基）-1-叔丁基脲中间体时，原料比为：N-（2,6-二异丙基-4-苯氧基苯基）异氰酸脂和叔丁胺的摩尔比为1:1~8；原料与溶剂的重量体积比为1:1~6；反应温度为1:20~50度；

3）制备丁醚脲时，原料比为：3-（2,6-二异丙基-4-苯氧基苯基）-1-叔丁基脲和五硫化二磷的摩尔比为1:1~5；原料与溶剂的重量体积比为1:5~50；适宜的反应温度为1:50~150度；