[发明专利]用于杀虫杀螨的新型硫脲类丁醚脲的合成方法在审
申请号: | 201911343838.X | 申请日: | 2019-12-24 |
公开(公告)号: | CN113024428A | 公开(公告)日: | 2021-06-25 |
发明(设计)人: | 于国权;孙霞林;马长庆;丁华平 | 申请(专利权)人: | 江苏长青农化股份有限公司 |
主分类号: | C07C335/18 | 分类号: | C07C335/18;A01N47/30;A01P7/02;A01P7/04 |
代理公司: | 北京连和连知识产权代理有限公司 11278 | 代理人: | 李海燕 |
地址: | 225200 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 杀虫 新型 硫脲 类丁醚脲 合成 方法 | ||
1.用于杀虫杀螨的新型硫脲类丁醚脲的合成方法,其特征在于,按照以下工艺步骤进行:
先以2,6-二异丙基-4-苯氧基苯胺和三聚光气为原料合成N-(2,6-二异丙基-4-苯氧基苯基)异氰酸脂中间体,然后将所生成的N-(2,6-二异丙基-4-苯氧基苯基)异氰酸脂中间体和叔丁胺进行反应,生成3-(2,6-二异丙基-4-苯氧基苯基)-1-叔丁基脲,然后在碳酸钾作用下与五硫化二磷反应,最终生成丁醚脲;
1)制备N-(2,6-二异丙基-4-苯氧基苯基)异氰酸脂中间体时,原料比为:2,6-二异丙基-4-苯氧基苯胺和三聚光气的摩尔比为1:1~20;原料与溶剂的重量体积比为1:1~9;反应温度为0度到60度;
2)制备3-(2,6-二异丙基-4-苯氧基苯基)-1-叔丁基脲中间体时,原料比为:N-(2,6-二异丙基-4-苯氧基苯基)异氰酸脂和叔丁胺的摩尔比为1:1~8;原料与溶剂的重量体积比为1:1~6;反应温度为1:20~50度;
3)制备丁醚脲时,原料比为:3-(2,6-二异丙基-4-苯氧基苯基)-1-叔丁基脲和五硫化二磷的摩尔比为1:1~5;原料与溶剂的重量体积比为1:5~50;适宜的反应温度为1:50~150度;
以上三个步骤反应中:每个步骤反应所选用的原料采用以下方式进行添加:即将不同原料放置在不同的储料罐内,通过各自的输送管道将原料注入至反应器内,各物料在注入过程中在物料下落时形成相互撞击并混合,反应器下部设置有辅助反应器,反应器内的物料在反应一段时间后,打开反应器和辅助反应器管道路径上的阀门,使反应器下部的物料进入所述辅助反应器内,然后关闭阀门,然后将进入辅助反应器内的物料重新输送至反应器内,和新进入反应器内的物料混合进行反应,如此循环,直至各步骤反应完毕。
2.根据权利要求1所述的用于杀虫杀螨的新型硫脲类丁醚脲的合成方法,其特征在于,所述1)步骤中:制备N-(2,6-二异丙基-4-苯氧基苯基)异氰酸脂中间体时:2,6-二异丙基-4-苯氧基苯胺和三聚光气的摩尔比为1:1~5;原料与溶剂的重量体积比为1:1~3;反应温度为30~50度。
3.根据权利要求1所述的用于杀虫杀螨的新型硫脲类丁醚脲的合成方法,其特征在于,所述2)步骤中:制备3-(2,6-二异丙基-4-苯氧基苯基)-1-叔丁基脲中间体时,原料比为:N-(2,6-二异丙基-4-苯氧基苯基)异氰酸脂和叔丁胺的摩尔比为1:1~2 ;原料与溶剂的重量体积比为1:1~3,反应温度为20~30度。
4. 根据权利要求1所述的用于杀虫杀螨的新型硫脲类丁醚脲的合成方法,其特征在于,所述3)步骤中:制备丁醚脲时,原料比为:3-(2,6-二异丙基-4-苯氧基苯基)-1-叔丁基脲和五硫化二磷的摩尔比为1:1~2 ;原料与溶剂的重量体积比为1:10~40;反应温度为80~110度。
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