[发明专利]一种氢气吸附剂制备及造粒成型方法

说明书

本发明公开了一种氢气吸附剂制备及造粒成型方法，用于中温变压吸附氢气净化。氢气吸附剂组分包括镍及其化合物、稀土金属及其化合物和功能金属及其化合物，镍的质量比重大于50％。该吸附金属制备包括将原料熔炼、破碎、完全活化、氟化钾溶液浸渍、水洗烘干等步骤，造粒成型步骤包括原料粘结剂充分混合、挤条成型、固化等步骤。本发明经粉碎造粒与表面处理的氢气吸附剂具有良好的抗粉化性能与一定的抗毒化性能，适用于各类合成气的变压吸附氢气分离。

技术领域

本发明涉及一种氢气吸附剂制备及造粒成型方法，属于气体提纯技术领域。

背景技术

在能源化工汽车等领域中，需要对各类混合气体进行分离净化，得到纯净的氢气。例如多燃料重整、甲烷部分氧化、气化煤气、焦炉煤气等工艺中，需要对合成气中的CO₂、CO、H₂S、碳氢化合物等杂质进行分离，制得的氢气可用于发电、冶炼、多晶硅生产、合成氨等。传统混合气体净化方式如Selexol、低温甲醇洗，变压吸附等方法，均是将混合气中的非氢气组分移除。其工序较复杂，且净化装置体积庞大，初始投资高，难以满足分布式、便携式制氢净化的需求。

氢气吸附剂对氢气具有选择性吸附能力，可以从混合气中直接捕捉氢气，并在应用场合释放高纯氢气，起到氢气净化和储存的作用，极大地减小净化装置体积，简化制氢储氢工艺步骤。

发明内容

本发明的目的在于提供一种氢气吸附剂制备及造粒成型方法，解决现有吸附剂易粉化、易被CO毒化，以及吸附床层压阻过大的问题。

本发明通过以下技术方案实现：

一种氢气吸附剂的制备方法，包括：

称取适量镍和/或其化合物，并称取适量的稀土金属和/或其化合物，使所述镍和/或其化合物的质量百分比大于50％，混合均匀后作为金属原料；

将所述金属原料放置在真空电磁感应熔炼炉中熔炼，得到组分均匀的金属合金；

将所得的金属合金破碎，得到粒度为毫米级的氢气吸附剂；将该吸附剂放置于氢气环境中活化后，在真空环境中再生；

将所述活化后的氢气吸附剂使用酸性氟化钾溶液浸渍搅拌，然后过滤并水洗后烘干，得到经过表面改性的氢气吸附剂粉料。

上述技术方案中，所述方法还包括：

称取适量功能金属和/或其化合物，所述功能金属包括铝、铁、钛、铜、锶、锰、铬、锌、钒、钴中的任一种或多种混合物；将所述功能金属与所述镍和/或其化合物以及所述稀土金属和/或其化合物混合均匀后作为金属原料；

所述稀土金属和/或其化合物与所述镍和/或其化合物的摩尔比为1:2～1:6；所述功能金属和/或其化合物与所述稀土金属和/或其化合物的摩尔比小于2:1。

上述技术方案中，所述稀土金属包括镧、铈、镨。

上述技术方案中，所述熔炼重复3次以上，得到组分均匀的金属合金。

上述技术方案中，所述方法还包括：所述活化和再生过程均持续0.5h以上，且所述活化和再生过程重复5次以上，得到颗粒均匀细小的氢气吸附剂。

上述技术方案中，所述活化过程压力不小于0.3MPa，活化温度为25-300℃。

上述技术方案中，所述氟化钾溶液浓度为3～9g/L，且所述氟化钾溶液pH值为1～6。

一种氢气吸附剂的造粒成型方法，所述方法包括；

将如上方法所制备的氢气吸附剂粉料与粘结剂及添加剂混合，充分搅拌，得到塑性混合物；所述粘结剂包括氰基丙烯酸酯胶、环氧树脂、环软树脂、聚酷树脂、酚醛树脂、聚酯树脂、醉酸树脂中的一种或多种；所述添加剂包括氧化铝粉、发泡剂与增塑剂；