[发明专利]天葵子药材的UPLC特征图谱建立方法及检测方法

说明书

本发明涉及一种天葵子药材的UPLC特征图谱建立方法及检测方法。该建立方法包括如下步骤：对照品溶液的制备：取格列风内酯对照品、紫草氰苷对照品和木兰花碱对照品，加溶剂溶解，得对照品溶液；供试品溶液的制备：取天葵子药材粉末，加入溶剂进行提取，提取液过滤，取续滤液，得供试品溶液；将所述对照品溶液和供试品溶液注入超高效液相色谱仪中进行检测，所述超高效液相色谱仪采用的流动相A为甲醇，流动相B为体积分数为0.03～0.07％的磷酸水溶液，洗脱方式为梯度洗脱。该建立方法能够获得天葵子药材的特征图谱，其中包含12个特征峰。另外，还能同时测定天葵子药材中格列风内酯和木兰花碱的含量，能够全面地反映天葵子药材的质量，且该方法准确可靠、操作简便、重现性好。

技术领域

本发明涉及中药材质量检测，特别是涉及天葵子药材的UPLC特征图谱建立方法及检测方法。

背景技术

中国药典2015年版收载了天葵子，其来源为毛茛科植物天葵Semiaquilegiaadoxoides(DC.)Makino的干燥块根，夏初采挖，洗净，干燥，除去须根。原植物天葵别名为天葵草、老鼠屎草、老鼠子屎或紫背天葵，而天葵子别名为千年老鼠屎、天去子、地丁子、金耗子屎、夏无踪或紫背天葵根。天葵子始见于清代赵学敏《本草纲目拾遗》，称千年老鼠屎，另称紫背天葵根。

天葵子主要化学成分有内酯类、硝基与氰基类、生物碱类等，具有清热解毒，消肿散结等功效，临床上常用于痈肿疔疮，乳痈，瘰疬，蛇虫咬伤。天葵子资源丰富，分布很广，可见于河南、江苏、安徽、浙江、江西、福建、湖北、湖南、广东、广西、陕西、四川、贵州等省区。由于中国药典2015年版缺少天葵子药材的定量指标及其整体控制质量的方法，并且目前对天葵子质量控制标准的研究报道较少，因此建立一种全面、可靠的检测方法以评价天葵子药材质量是十分必要的。

发明内容

基于此，有必要针对提供一种天葵子药材的UPLC特征图谱建立方法。该建立方法能够建立获得天葵子药材的特征图谱，其中包含12个特征峰，并且能同时测定天葵子药材中格列风内酯和木兰花碱的含量，能够全面地反映天葵子药材的质量，且该方法准确可靠、操作简便、重现性好。

一种天葵子药材的UPLC特征图谱建立方法，包括如下步骤：

对照品溶液的制备：取格列风内酯对照品、紫草氰苷对照品和木兰花碱对照品，加溶剂溶解，得对照品溶液；

供试品溶液的制备：取天葵子药材粉末，加入溶剂进行提取，提取液过滤，取续滤液，得供试品溶液；

将所述对照品溶液和供试品溶液注入超高效液相色谱仪中进行检测，所述超高效液相色谱仪采用的流动相A为甲醇，流动相B为体积分数为0.03～0.07％的磷酸水溶液，洗脱方式为梯度洗脱。

在其中一个实施例中，所述梯度洗脱包括如下程序：

0～12min，流动相A的体积百分比由0％上升至6％；

12～60min，流动相A的体积百分比由6％上升至80％。

在其中一个实施例中，所述超高效液相色谱仪的条件包括：

色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；检测波长：255～265nm；流速：0.2～0.3mL/min；柱温：12～18℃。

在其中一个实施例中，所述供试品溶液的制备中，所述提取的溶剂为体积分数为65～75％的甲醇水溶液，所述提取的方法为回流提取，所述提取的时间为25～35min。

在其中一个实施例中，所述特征图谱包含12个共有峰，12个共有峰中包括格列风内酯、紫草氰苷和木兰花碱的特征峰。

本发明还提供一种天葵子药材的指标成分含量检测方法，包括如下步骤：

指标成分对照品溶液的制备：取格列风内酯对照品和木兰花碱对照品，加溶剂溶解，配制成不同浓度的指标对照品溶液；