[发明专利]一种制备他达拉非I型晶体的方法

权利要求书

1.一种制备他达拉非I型晶型的方法，包括步骤：将他达拉非粗品加入四氢呋喃-丙酮混合溶剂中，再加入混合溶剂体积1-6%的水，加热回流至溶液澄清，降温析晶，过滤分离沉淀物即得I型晶体，他达拉非粗品与所述混合溶剂的质量体积比(g:mL)为1:(4-8)，混合溶剂中四氢呋喃与丙酮的体积比为1:(1-2)；

其中，还包括在四氢呋喃-丙酮混合溶剂中加入乙基纤维素，乙基纤维素用量为他达拉非重量2-8%。

2.根据权利要求1所述的制备他达拉非I型晶型的方法，其中，他达拉非粗品与混合溶剂的质量体积比(g:mL)为1:(4-6)，水的用量为混合溶剂体积的1.5-5%。

3.根据权利要求1所述的制备他达拉非I型晶型的方法，其中，在加热回流至溶液澄清后，采用真空蒸发将混合溶剂馏出20%-50%。

4.根据权利要求1所述的制备他达拉非I型晶型的方法，其中，在加热回流至溶液澄清后，采用真空蒸发将混合溶剂馏出40-50%。

5.根据权利要求1所述的制备他达拉非I型晶型的方法，其中，真空蒸发后以6-10℃/h的速度降温至30-40℃养晶0.5-2h，再以6-10℃/h的速度降温至-20~0℃，继续养晶1-4h，过滤分离沉淀物。

6.根据权利要求1所述的制备他达拉非I型晶型的方法，其中，制得的晶体经激光粒度仪检测d(0.9)≤10um。

7.根据权利要求1所述的制备他达拉非I型晶型的方法，其中，制得的晶体经激光粒度仪检测d(0.9)≤5um。

8.根据权利要求1所述的制备他达拉非I型晶型的方法，制得的晶体经激光粒度仪检测d(0.9)为3-4.5um。