[发明专利]一种检测镍离子的电极材料及其制备方法与用途

说明书

本发明公开了一种检测镍离子的电极材料及其制备方法与用途，属于电极材料以及环境分析检测领域。本发明的电极材料制备方法如下：1)将Zn(NO₃)₂·6H₂O溶液与二甲基咪唑溶液等体积混合后加入含有DMG的乙醇混合溶液，经搅拌、洗涤备用；2)同时将β‑CD与GO溶液等体积混合后加入还原剂进行还原，经搅拌、洗涤备用；将所述步骤1)和2)得到的材料分别稀释为悬浮液，并等体积混合、搅拌得到电极材料。本发明制备的电极材料针对现有技术中对镍离子浓度的检测范围存在较大的局限性等技术问题，针对镍离子具有较大的吸附容量且导电性好，且极大地扩充了不同镍离子浓度的检测范围，实现对镍离子的灵敏选择性检测和有效吸附，具有广泛的市场应用前景。

技术领域

本发明属于电极材料以及环境分析检测领域，具体涉及一种检测镍离子的电极材料及其制备方法与用途。

背景技术

随着不锈钢，电镀，电子等工业的发展，镍污染问题已经不可忽略，研发有效的镍检测方法逐渐引起了人们的重视。目前可用来检测镍离子的方法有电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)，电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)，火焰原子吸收光谱法(FAAS)，石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)。这些方法都涉及比较贵重庞大的仪器，因此需要取样到实验室并由专业操作人员测试。电化学方法所用仪器体积小成本低且操作简单，有望应用于样品的原位检测。经检索，到现在为止已有多篇关于电化学检测镍离子的文献报道，且这些检测镍离子的文献基本可分为两种：一种是基于Ni(II)/Ni(III)氧化还原电流随镍离子浓度的变化，另一种是基于Ni(s)/Ni(II)的还原电流随镍离子浓度的变化。基于Ni(II)/Ni(III)的检测过程为先对电极施加一个较负电位，将Ni(II)还原为Ni(s)沉积在电极表面，然后再施加一个较正电位，将Ni(s)氧化到Ni(III)，最后用循环伏安法(CV)监测Ni(II)/Ni(III)的氧化还原反应过程。基于Ni(s)/Ni(II)的检测过程为先选择性地将Ni(II)预吸附到电极表面，再用阴极溶出伏安法监测Ni(II)到Ni(s)的还原过程。其中第一种方法涉及步骤较多且Ni(II)/Ni(III)的氧化还原信号较弱导致灵敏度较低，第二种方法的灵敏度与电极材料对Ni(II)的预吸附能力相关，目前已报道的这种电极材料有石墨烯/丁二酮肟(dimethylglyoxime，DMG)[Sensors 2017，17，1711，线性范围0.034-0.34μM]，丝网印刷电极/DMG[J.Hazard.Mater.2016，306，50–57，线性范围1.02-8.5μM]，碳纳米管/氯化钯络合物[Sensor.Actuat.B Chem.2017，240，848–856，线性范围0.01-1.0μM]，环形铋电极[Anal.Chim.Acta 2015，881，44–5，线性范围0.01-0.7μM]等，其中DMG，乙二胺，氯化钯络合物可以选择性的络合镍离子，但这些材料对镍离子的吸附量有限，从而限制了检测的灵敏度，且对镍离子浓度的检测范围存在较大的局限性。

发明内容

为了解决上述问题，本发明的目的之一在于提供一种检测镍离子的电极材料的制备方法，该方法制备过程简单，合成条件温和，易操作，可实现大量制备和产业化生产等优点。

本发明的目的之二在于提供一种检测镍离子的电极材料，利用上述制备方法制备得到，制备得到的电极材料为经丁二酮肟(DMG)改性的不规则的ZIF-8多面体与β-环糊精(β-CD)改性的片层状还原石墨烯(RGO)(由氧化石墨烯(GO)经过还原得到)的复合物，此材料对镍离子具有较大的吸附容量且导电性好，且极大地扩充了不同镍离子浓度的检测范围。

本发明的目的之三在于提供上述检测镍离子的电极材料在检测吸附镍离子中的用途，所述电极材料可实现对镍离子的灵敏选择性检测，具有广泛的市场应用前景。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：