[发明专利]一种检测镍离子的电极材料及其制备方法与用途有效

专利信息
申请号: 201911334144.X 申请日: 2019-12-23
公开(公告)号: CN113092560B 公开(公告)日: 2022-03-18
发明(设计)人: 赵旭;崔晓庆 申请(专利权)人: 中国科学院生态环境研究中心
主分类号: G01N27/333 分类号: G01N27/333;G01N27/48;G01N27/49
代理公司: 北京瑞盛铭杰知识产权代理事务所(普通合伙) 11617 代理人: 张倩
地址: 100085*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 检测 离子 电极 材料 及其 制备 方法 用途
【权利要求书】:

1.一种检测镍离子的电极材料,其特征在于:主要由以下步骤制备得到:1)通过将Zn(NO3)2·6H2O溶液与二甲基咪唑溶液等体积混合后加入含有DMG的乙醇混合溶液,经搅拌、洗涤备用;2)将β-CD溶液与GO溶液等体积混合后加入还原剂进行还原,经搅拌、洗涤备用;将所述步骤1)和2)得到的材料分别稀释至浓度为3.5~4.5mg/mL和9.5~10.5mg/mL悬浮液,并等体积混合、搅拌得到电极材料。

2.如权利要求1所述的一种检测镍离子的电极材料,其特征在于:所述Zn(NO3)2·6H2O溶液浓度为0.07M,二甲基咪唑溶液的浓度为0.4~0.8M;

所述含有DMG的乙醇混合溶液中,DMG的浓度为0.008~0.014M。

3.如权利要求1所述的一种检测镍离子的电极材料,其特征在于:所述β-CD溶液浓度为2.0~3.0mg/mL,GO溶液浓度为5.0~7.0mg/mL。

4.如权利要求1所述的一种检测镍离子的电极材料,其特征在于:所述还原剂为1.5~2.1mg/mL的抗坏血酸。

5.如权利要求1、2、3或4所述的一种检测镍离子的电极材料,其特征在于:所述电极材料的制备步骤如下:

(1)将0.07M的Zn(NO3)2·6H2O和0.4~0.8M的二甲基咪唑等体积混合、搅拌,向混合溶液中加入与所述混合溶液等体积的0.008~0.014M DMG的乙醇溶液,搅拌、洗涤、干燥,备用;

(2)将2.0~3.0mg/mL的β-CD和5.0~7.0mg/mL的GO溶液等体积混合、搅拌,加入与所述GO溶液等体积的1.5~2.1mg/mL的抗坏血酸溶液,升温至75~80℃经搅拌、洗涤,干燥,备用;

(3)将所述步骤(1)(2)制备的材料分别稀释至浓度为3.5~4.5mg/mL和9.5~10.5mg/mL悬浮液,并等体积混合、搅拌,得到电极材料。

6.如权利要求5所述的一种检测镍离子的电极材料,其特征在于:所述步骤(1)中,Zn(NO3)2·6H2O与二甲基咪唑的混合搅拌时间为50~65min。

7.如权利要求5所述的一种检测镍离子的电极材料,其特征在于:所述步骤(2)中,β-CD溶液和GO溶液经混合、搅拌后,调节pH至7.0~8.0。

8.权利要求1-7任一所述电极材料在电极中用于检测镍离子的用途。

9.如权利要求8所述电极材料在电极中用于检测镍离子的用途,其特征在于:制备浓度为3.5~4.5mg/mL的所述电极材料的超纯水分散液,移取5~8μL至直径为3mm的GCE表面,经干燥,得到电极;

利用CHI 760 E电化学工作站和三电极体系作为镍离子测试装置,所述三电极体系中,利用所述制备的电极作为工作电极,同时利用饱和甘汞电极作为参比电极,铂丝作为对电极。

10.如权利要求9所述电极材料在电极中用于检测镍离子的用途,其特征在于:所述镍离子测试装置的测试方法为阴极溶出伏安法,富集电压为-0.8~-0.6V,富集时间为120~300s,溶出电压为-0.9~-1.2 V,测试前调整待测液pH值为8.0~10.0。

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