[发明专利]一种卤甲烷甲基化制备3-（2,2,2-三甲基肼）丙酸盐二水合物的方法有效
| 申请号： | 201911333357.0 | 申请日： | 2019-12-13 |
| 公开（公告）号： | CN111333534B | 公开（公告）日： | 2022-06-28 |
| 发明（设计）人： | 阿依别克·马力克;衣伟男;周建 | 申请（专利权）人： | 东力（南通）化工有限公司;阿依别克.马力克 |
| 主分类号： | C07C241/02 | 分类号： | C07C241/02;C07C243/40 |
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| 地址： | 226407 江苏省南*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲烷 甲基化 制备 甲基 丙酸 水合物 方法 | ||
1.一种卤甲烷甲基化制备3-(2，2，2-三甲基肼)丙酸盐二水合物的 方法，其特征在于：将65g 3-(2，2，2-三甲基肼)丙酸甲酯溴盐在搅拌下加入700ml水溶解并加入一定量的NaOH饱和溶液，将反应混合物加热至60℃恒温3h，加入一定量CaCl2溶液，继续搅拌30min，加入600ml异丙醇混合冷却至-2℃过滤沉淀物，滤液用草酸酸化后加入BaCl2饱和溶液混合搅拌，冷却过滤，滤液加入120ml异丙醇，冷却至-10℃，静放1h后抽滤洗涤真空干燥得到50g成品，用非水滴定法的定量测定干燥固体的主含量99.9％；pH：10％水溶液的pH7.85；硫酸灰分：0.02％；卡尔费休法测水份：20.61％；重金属：小于0.001％。
2.一种卤甲烷甲基化制备3-(2，2，2-三甲基肼)丙酸盐二水合物的 方法，其特征在于：将65g 3-(2，2，2-三甲基肼)丙酸甲酯溴盐在搅拌下加入700ml水溶解并加入一定量的NaOH饱和溶液，将反应混合物加热至60℃恒温3h，加入600ml异丙醇混合冷却至-2℃专用乳状器过滤沉淀物，滤液用CO2酸化后的乳状复盐用乳状器过滤，滤液加入120ml异丙醇，冷却至-10℃，静放1h后抽滤洗涤真空干燥得到39g成品，用非水滴定法的定量测定干燥固体的主含量99.0％；pH：10％水溶液的pH 8.8；硫酸灰分：0.24％；卡尔费休法测水份：20.03％；重金属：小于0.001％。
3.一种卤甲烷甲基化制备3-(2，2，2-三甲基肼)丙酸盐二水合物的 方法，其特征在于：将65g 3-(2，2，2-三甲基肼)丙酸甲酯溴盐在搅拌下加入700ml水溶解并加入一定量的NaOH饱和溶液，将反应混合物加热至60℃恒温3h，加入一定量CaCl2溶液，继续搅拌30min，加入600m冷却异丙醇混合冷却至-2℃过滤沉淀物，滤液用CO2酸化后加入BaCl2饱和溶液混合搅拌，过滤，滤液加入120ml异丙醇，冷却至-10℃，静放1h后抽滤洗涤真空干燥得到48g成品，用非水滴定法的定量测定干燥固体的主含量100.3％；pH：10％水溶液的pH 7.38；硫酸灰分：0.02％；卡尔费休法测水份：20.11％；重金属：小于0.001％。
4.一种卤甲烷甲基化制备3-(2，2，2-三甲基肼)丙酸盐二水合物的 方法，其特征在于：将65g 3-(2，2，2-三甲基肼)丙酸甲酯溴盐在搅拌下加入700ml水溶解并加入一定量的NaOH饱和溶液，将反应混合物加热至60℃恒温3h，加入一定量CaCl2溶液，继续搅拌30min，加入600ml异丙醇混合冷却至-2℃过滤沉淀物，滤液用CO2酸化后加入BaCl2饱和溶液混合搅拌，冷却过滤，滤液加入120ml异丙醇，冷却至-10℃，静放1h后抽滤洗涤真空干燥得到48g成品，用非水滴定法的定量测定干燥固体的主含量100.3％；pH：10％水溶液的pH 7.70；硫酸灰分：0.04％；卡尔费休法测水份：20.11％；重金属：小于0.001％。
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