[发明专利]一种用于大通量土壤中多环芳烃的检测方法

说明书

本发明公开了一种用于大通量土壤中多环芳烃的检测方法，包括以下步骤：1)干燥及提取：待测土壤干燥处理，称取处理后的土壤20g，加入到250ml棕色玻璃瓶内，加入10ug 2‑氟联苯替代物，加入100ml 1:1的正己烷‑丙酮混合液，盖盖子，振摇，放气，将装好试剂的棕色玻璃瓶放入翻转振荡器，翻转；2)过滤及浓缩：上述样品倒入漏斗中，收集过滤液，清洗玻璃瓶，清洗液合并至过滤液，KD浓缩，水浴80℃，待提取液5ml时，转移至氮吹仪，氮吹，氮吹至2ml，浓缩至0.5ml，加入4ul内标液，定容至1.0ml，待测；3)GC‑MS法检测，该方法快速、经济、高效，能满足大通量土壤中多环芳烃的检测需求。

技术领域

本发明涉及一种用于大通量土壤中多环芳烃的检测方法。

背景技术

多环芳烃是一类持久性有机污染物，迄今为止已经发现200多种 PAHs，其中16种由于具有较强的致畸、致癌、致突变特性，已成为美 国环境保护署EPA的优先控制对象，并在全球范围内受到广泛关注和 研究，我国也将这16种中的7种PAHs纳入优先控制和检测的有毒有 机污染物黑名单。

PAHs广泛存在于大气、水、土壤及生物体环境中，并通过直接接 触或食物链的方式进入人体，从而危害人体健康。在多种环境介质中， 土壤承担了90％以上的PAHs环境负荷，并且这些污染物多富集在表层 土壤中，土壤中的PAHs的来源只要有两类，即自然来源和人为来源。 自然来源构成土壤中PAHs的背景值，如火山喷发、森林草原火灾、细 菌生化作用等；人为来源是土壤中PAHs的主要来源，比如：煤石油和 天然气的不完全燃烧和高温分解、垃圾等废弃物燃烧、汽车等机动车辆 的交通尾气排放等。

为满足大通量土壤中多环芳烃的检测，对土壤前处理方法和分析测 试技术在准确、灵敏的基础上更加要求了处理样品的快速简便。土壤中 多环芳烃的检测前处理和仪器分析技术种类繁多，各自有其优缺点。

经萃取后的土壤中PAHS提取液中除了含有PAHS外，还含有一定 量的杂质，这些杂质可能会干扰PAHS的定量分析。因此，在对提取液 分析前要进行纯化，通用的纯化方法有柱层析法(硅胶、中性氧化铝、 弗罗里土)和凝胶渗透净化法。

多环芳烃在土壤中含量处于痕量、超级痕量，同时土壤基质复杂， 存在多种干扰物质，难以直接测定。为保证土壤多环芳烃污染程度定性 和定量分析的准确性，提取方法的选择是分析土壤和底泥中多环芳烃含 量的关键。

PAHS在环境介质中含量一般为痕量级，且存在大量同分异构体， 因此，后期检测分析对仪器要求高，目前检测多环芳烃的方法检测时间 较长，效率低下。

土壤有机物监测的相关标准中对于土壤的干燥方式主要有：冷冻干 燥法，干燥剂法，自然风干法。冷冻干燥法耗时太长，且一次处理的土 样量有限；干燥剂法耗费材料多，且耗人力，自然风干法耗时长，且对 于低挥发性的有机物损失较大，这几种方法各有优缺点，对于用在大通 量土壤的处理有待改进。

对提取液的浓缩方式进行试验比较，采用单纯的KD浓缩方式对提取 液进行浓缩，但是过程中发现将样品浓缩至5ml以下后，浓缩液非常容 易挥发干，影响多环芳烃的回收率，且最后定容刻度不易观察。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：提供一种用于大通量土壤中多环芳 烃的检测方法，该检测方法快速、经济、高效，能满足大通量土壤中多 环芳烃的测试需求，该方法解决了以往检测方法检测时间长、检测效率 低下的问题。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：一种用于大通量土壤 中多环芳烃的检测方法，包括以下步骤：