[发明专利]一种用于大通量土壤中多环芳烃的检测方法

权利要求书

1.一种用于大通量土壤中多环芳烃的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：

1)干燥及提取：将待测土壤置于干燥装置中进行干燥处理，称取经过干燥处理后的土壤20g，加入到250ml的棕色玻璃瓶内，加入10ug2-氟联苯替代物，加入100ml的正己烷-丙酮混合液，盖上盖子，盖子内设置有聚四氟乙烯密封垫，振摇，放气，将装好试剂的棕色玻璃瓶放入翻转振荡器，设置转速40转/min，翻转11～12小时；

2)过滤及浓缩过程：将翻转后的样品全部倒入漏斗中，经过漏斗过滤，收集过滤液，用正己烷-丙酮混合液清洗玻璃瓶至少3次，将清洗液合并收集至过滤液中，将收集的过滤液进行KD浓缩，水浴温度80℃，过滤液中加玻璃珠防止爆沸，水浴过程中观察溶液高度，待提取液至5ml时，将其转移至氮吹仪中，开启氮吹，直至溶剂表面有涡流波动为宜，用正己烷-丙酮混合液多次清洗氮吹过程中已漏出的管壁，氮吹至2ml，直接浓缩至0.5ml，加入4ul内标液，并用正己烷-丙酮混合液定容至1.0ml，上机待测；

3)GC-MS法检测：

色谱条件：进样口温度：280℃，分流比10：1；进样量：1ul，柱流量：1.0ml/min恒流；柱温：60℃保持0min，以20℃/min升温至265℃，以10℃/min升温至310℃保持2min；色谱柱：DB-5ms UI，20m×180μm×0.18μm；

质谱条件：电子轰击源(EI)；离子源温度：230℃；离子化能量：70eV；接口温度：280℃；四级杆温度：150℃；质量扫描范围：100-450amu；溶剂延迟时间：2min；扫描模式：全扫描。

2.如权利要求1所述的一种用于大通量土壤中多环芳烃的检测方法，其特征在于：该检测方法在GC-MS法检测前还包括净化过程：若提取液需要进一步净化，直接将步骤2)过滤及浓缩过程的浓缩液浓缩氮吹至2ml，继续加入4ml环己烷进行溶剂转换，再浓缩氮吹至2ml，将硅酸镁净化小柱固定在固相萃取装置上，用4ml二氯甲烷淋洗净化小柱，加入5ml正己烷，待柱充满后，关闭流速控制阀，浸润5min，缓慢打开控制阀，继续加入5ml正己烷，在填料暴露于空气之前，关闭流速控制阀，弃去流出液，将浓缩后的提取液转移至小柱中，用2ml正己烷分三次洗涤浓缩器皿，洗液全部转移入小柱中，缓慢打开流速控制阀，在填料暴露于空气之前关闭流速控制阀，加入5ml洗脱液进行洗脱，缓慢打开流速控制阀，待洗脱液浸满净化柱后关闭流速控制阀，浸润2min，缓慢打开流速控制阀，继续加入5ml洗脱液，并收集全部洗脱液，净化后的试液按照氮吹的步骤进行浓缩，加入内标4ul，后正己烷定容至1ml，上机待测。

3.如权利要求2所述的一种用于大通量土壤中多环芳烃的检测方法，其特征在于：在干燥及提取步骤中，使用的干燥装置为自动干燥球磨装置，该装置包括腔体的顶端固定连通有进料管，所述腔体的一侧设置有加热管，腔体另一侧设置有鼓风管，鼓风管与鼓风机相连通，所述腔体内部设置有研磨球，所述研磨球由研磨动力装置驱动，腔体下部设置有出料口，腔体上部还固定连通有吸水装置，土壤从进料管进入腔体内，经加热管加热，鼓风管不断鼓风进来，研磨球研磨成粉，土壤中的水分持续不断被气体带走，进入上部的吸水装置进行除水，干燥后的土壤从出料口出料，从而完成土壤的干燥过程。

4.如权利要求3所述的一种用于大通量土壤中多环芳烃的检测方法，其特征在于：所述吸水装置内的干燥剂为无水硫酸钠或者变色硅胶的一种。

5.如权利要求2所述的一种用于大通量土壤中多环芳烃的检测方法，其特征在于：所述净化过程中使用的洗脱液为二氯甲烷-正己烷混合溶剂二氯甲烷-正己烷的混合比例为1:7～1:9。

6.如权利要求1所述的一种用于大通量土壤中多环芳烃的检测方法，其特征在于：所述干燥及提取步骤中，翻转振动器的翻转时间为12小时。

7.如权利要求1所述的一种用于大通量土壤中多环芳烃的检测方法，其特征在于：所述步骤1)干燥及提取、步骤2)过滤及浓缩过程中，正己烷-丙酮混合液的混合比例均为1:1～1:2。