[发明专利]一种氮磷共掺石墨烯量子点及其制备方法

说明书

本发明提供一种氮磷共掺石墨烯量子点及其制备方法，所述制备方法包括以下步骤：将1,3,6‑三硝基芘与氮磷共掺杂源以重量比1:20～30加入去离子水中，调节pH至11～12，超声分散后，在160～200℃下水热反应5～8h，冷却后，过滤，透析，冷冻干燥，得到氮磷共掺石墨烯量子点。该方法是以氮磷共掺杂源同时作为氮源和磷源，避免了引入其它杂质原子，且采用一步简单水热法制备得到的，工艺简单，原料及设备价格低廉，适用于工业化生产。将制备得到的氮磷共掺石墨烯量子点与锐钛矿型TiO₂复合后得到的光催化复合材料在紫外光照射下，10分钟光催化效率可达近90％，表现出优异的光催化性能。

技术领域

本发明涉及石墨烯量子点制备技术领域，具体涉及一种氮磷共掺石墨烯量子点及其制备方法。

背景技术

石墨烯，即单层石墨片层，是由sp²杂化的内部碳原子排列而成的二维蜂窝状晶体。除了σ键与其他碳原子连接成六角环的蜂窝式层状结构外，每个碳原子的垂直于层平面的pz轨道可以形成贯穿全层的多原子的大π键，石墨烯这些独特的结构产生了很多优异的性质。

2004年英国曼彻斯特大学的两位科学家从高定向热解石墨中剥离出石墨烯。至此以后，制备石墨烯的新方法层出不穷。2010年这两位科学家因石墨烯的发现被授予诺贝尔物理学奖。随着石墨烯的不断发展，科学家发现了比石墨烯尺寸还要小，性能还要优异的石墨烯量子点，石墨烯量子点逐渐进入人们的视野。

石墨烯量子点具有良好生物兼容性，在光学成像方面具有很大的优势。然而所制备出的石墨烯量子点在质量和光学性质上还存在问题，无法与传统量子点相比。经过研究发现，使用杂质原子对石墨烯量子点进行掺杂，有望改变这些问题。

杂质原子掺杂石墨烯量子点的研究主要集中在单原子掺杂，而多原子掺杂的研究相对较少。另外，目前关于制备多原子掺杂的石墨烯量子点的方法由于操作困难，工艺繁杂，原料价格昂贵等因素的影响，限制了多原子掺杂的石墨烯量子点的合成与应用。

因此，需要开发一种成本低、光催化效率高、易于实现工业化生产的石墨烯量子点的制备方法。

发明内容

为解决上述问题，本发明的目的在于提供一种氮磷共掺石墨烯量子点及其制备方法，该方法采用单一的氮磷共掺杂源以及一步简单水热法进行氮磷共掺石墨烯量子点的制备，该方法操作简单，原料成本较低，具有较高的市场应用价值；该方法得到的氮磷共掺石墨烯量子点粒径分布均匀，且结构稳定，表现出优异的光学性能。

为实现上述目的，本发明的技术方案如下。

一种氮磷共掺石墨烯量子点的制备方法，包括以下步骤：

将1,3,6-三硝基芘与氮磷共掺杂源以重量比1:20～30加入去离子水中，调节pH至11～12，超声分散后，在160～200℃下水热反应5～8h，冷却后，过滤，透析，冷冻干燥，得到氮磷共掺石墨烯量子点。

进一步，所述氮磷共掺杂源为磷酸二氢铵、磷酸铵、磷酸氢二铵、次磷酸铵、磷酸氢钠铵四水合物中的任意一种。

更进一步，所述氮磷共掺杂源为磷酸二氢铵。

进一步，所述去离子水的用量为1,3,6-三硝基芘的重量的10³倍。

进一步，过滤采用的是0.22μm的微孔膜。

进一步，pH通过氢氧化钠进行调节，氢氧化钠的用量为1,3,6-三硝基芘的重量的29.5～40倍。

进一步，透析的时间为48h，冷冻干燥的时间为12h。

进一步，所述1,3,6-三硝基芘是由芘与发烟硝酸按照1g：50～80mL的料液比回流搅拌制备得到的。

更进一步，回流搅拌的温度为80～90℃，回流搅拌的时间为8～15h。