[发明专利]一种恩替卡韦中间体的制备方法在审
| 申请号： | 201911331578.4 | 申请日： | 2019-12-21 |
| 公开（公告）号： | CN113004281A | 公开（公告）日： | 2021-06-22 |
| 发明（设计）人： | 徐安佗;王圣奔;邓阳生 | 申请（专利权）人： | 南通诺泰生物医药技术有限公司;山东伊立特生物医药技术有限公司 |
| 主分类号： | C07D473/18 | 分类号： | C07D473/18 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 226133 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 恩替卡韦 中间体 制备 方法 | ||
1.一种化合物NT03的制备方法，包括，使化合物NT01与化合物NT02在碱性条件下反应，其特征在于，反应体系中加入LiOH：
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，化合物NT01与LiOH的摩尔比为2:2～1。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于，反应完毕，减压蒸馏脱除DMF后，向残留物中加入乙酸乙酯，搅拌，然后过滤除去固体，得到滤液。
4.根据权利要求3所述方法，其特征在于，浓缩滤液，向残余物中加入乙腈重结晶，得到精制的化合物NT03。
5.根据权利要求3所述方法，其特征在于，所述重结晶是指向剩余物中加入乙腈后升温至55℃～65℃，然后降温至-5-10℃，析出固体，过滤，得到精制的化合物NT03。
6.根据权利要求1～5任一项所述方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)向反应瓶中加入化合物NT01的DMF溶液和LiOH，然后搅拌5～10min，升温至50～65℃搅拌1～2h，然后滴加入化合物NT02，并升温至120℃～125℃，反应完毕；
(2)反应完毕后，将反应体系降至室温，滴加入醋酸，搅拌，然后减压蒸馏脱除DMF，向残留物中加入乙酸乙酯，搅拌，然后过滤除去固体，保留滤液；
(3)滤液用氯化钠洗涤，然后浓缩乙酸乙酯溶液，向残留物中加入乙腈升温至55℃～65℃重结晶，然后降温至-5-10℃过滤得到得到精制的化合物NT03。
7.根据权利要求1所述方法，其特征在于，化合物NT01与化合物NT02在LiOH条件下反应，制备得到的化合物NT03中，其异构体NT04含量不超过25％，
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