[发明专利]一种稀土萃取乳化有机相的除杂回收方法有效

专利信息
申请号: 201911331362.8 申请日: 2019-12-21
公开(公告)号: CN111118313B 公开(公告)日: 2022-03-25
发明(设计)人: 孙国璐;李常清;郑理杰;彭旭前 申请(专利权)人: 钢研集团稀土科技有限公司
主分类号: C22B59/00 分类号: C22B59/00;C22B3/38
代理公司: 山东华君知识产权代理有限公司 37300 代理人: 孙宝绿
地址: 262714 山东省潍坊*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 稀土 萃取 乳化 有机 回收 方法
【说明书】:

本发明提供了一种稀土萃取乳化有机相的除杂回收方法,包括有机相的分离、盐酸反萃、酸洗涤和水洗。所述盐酸反萃,将5‑8N盐酸加至第一有机相中,V第一有机相:V=4‑8:1,温度30‑40℃,静置12小时,回收水相,得到第二有机相:第二有机相的指标为Fe2O30.118‑0.31g/l,Al2O30‑0.01g/l,Na2O 0g/l,负载1.2‑2.1g/l,酸值1.4‑1.43mol/L,本发明的稀土萃取乳化有机相的除杂回收方法是对稀土生产过程中产生的废水进行再一步优化处理的方法,使用此方法处理过的稀土废水达到国家要求的工业化废水排放标准,全处理过程无污染属于清洁化处理。

技术领域

本发明涉及一种稀土萃取乳化有机相的除杂回收方法,涉及湿法冶金技术领域。

背景技术

p-507,化学名称为2-乙基己基磷酸单2-乙基己基酯,是一种无色或淡黄色透明油状液体。是目前稀土萃取分离所用萃取剂,由于稀土料液中含有Fe3+,Al3+,Ca2+,Mg2+等杂质离子,杂质长时间富集,会形成沉淀或阳离子水解产生氢氧化物与有机物混合形成乳化三相,有机相长时间使用老化降解也会形成三相,而三相在萃取槽富集后难以自行消除,长时间不处理乳化三相会严重影响萃取效率,严重时会导致停产。在处理有机相时有机相中负载有大量杂质难以去除,有机相回收困难。

乳化三相夹带有大量液体包括有机相和料液,但是由于其粘度大难过滤,含杂质太高导致回收处理困难,造成大量资源浪费。公开号为CN1218113A的文献使用了一种高温使用破乳剂破乳的处理方法,但是其工艺较复杂,反应温度较高。能耗高,不适于大范围推广。

公开号为CN109680166A的中国专利,提供了一种离心萃取法从离子型稀土矿浸出母液中回收稀土的工艺,采用离心萃取器代替传统的混合澄清萃取槽,占用生产空间小,单位时间内处理能力比传统方法明显提高,且萃取体系中稀土与非稀土杂质分离系数大,萃取过程不乳化,生产能够连续进行。其发明本质是提供一种从离子型稀土矿浸出母液中回收稀土的工艺,并非去除有机相中杂质的方法。

公告号为CN100584969C的中国专利,提供了一种从硫酸稀土溶液中萃取分离四价铈、钍及少铈三价稀土的工艺方法,其采用基于P507或P204协同萃取剂,钍易反萃,萃取容量大,萃取过程不产生乳化,铈(1V)、钍、氟、铁与三价稀土在同一个萃取体系中萃取分离,萃取分离均采用非皂化萃取剂,不产生氨氮废水,而且钍、氟作为产品回收,从源头上消除含钍废渣和含氟、氨氮废水对环境的污染。工艺流程简单、绿色环保,生产成本低。其本质是一种针对稀土萃取分离的方法。

综上所述,现有技术的对稀土有机相的除杂回收方法,具有以下缺陷:(1)除杂后有机相酸度较高需要用水多次洗涤;(2)反应温度较高,能耗大;(3)铁杂质去除率低。

发明内容

针对上述现有技术所存在的缺陷,本发明为解决以上技术问题,针对现有技术的不足之处,提供一种稀土萃取乳化有机相的除杂回收方法,能够对稀土萃取乳化有机相进行除杂回收,具有工艺简单易操作,反应温度较低,酸耗少等优点。具体可实现以下发明目的:

(1)本发明的稀土萃取乳化有机相的除杂回收方法,除杂后有机相酸度低,需要用水洗涤2-3次即可;

(2)本发明稀土萃取乳化有机相的除杂回收方法,反应温度较低,能耗小;

(3)本发明稀土萃取乳化有机相的除杂回收方法,铁杂质去除率高。

为解决上述技术问题,本发明采取的技术方案如下:

一种稀土萃取乳化有机相的除杂回收方法,所述稀土萃取乳化有机相的除杂回收方法,包括有机相的分离、盐酸反萃、酸洗涤和水洗。

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