[发明专利]一种稀土萃取乳化有机相的除杂回收方法有效
申请号: | 201911331362.8 | 申请日: | 2019-12-21 |
公开(公告)号: | CN111118313B | 公开(公告)日: | 2022-03-25 |
发明(设计)人: | 孙国璐;李常清;郑理杰;彭旭前 | 申请(专利权)人: | 钢研集团稀土科技有限公司 |
主分类号: | C22B59/00 | 分类号: | C22B59/00;C22B3/38 |
代理公司: | 山东华君知识产权代理有限公司 37300 | 代理人: | 孙宝绿 |
地址: | 262714 山东省潍坊*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 稀土 萃取 乳化 有机 回收 方法 | ||
1.一种稀土萃取乳化有机相的除杂回收方法,其特征在于,
所述稀土萃取乳化有机相的除杂回收方法,包括有机相的分离、盐酸反萃、酸洗涤和水洗;
所述盐酸反萃,将5-8N盐酸加至第一有机相中,V 第一有机相 :V 盐酸 =4-8:1,温度30-40℃,静置12小时,回收水相,得到第二有机相;
所述酸洗涤,向第二有机相中加入混合酸溶液,V 第二有机相 :V 混合酸溶液 =15-18:1,温度35-40℃,静置24小时,分离得第三有机相;
所述混合酸溶液中,硼酸的质量分数为1-2.5%,草酸的质量分数为3-6%。
2.根据权利要求1所述的一种稀土萃取乳化有机相的除杂回收方法,其特征在于,
所述盐酸反萃,第二有机相的指标为Fe2O3 0.118-0.31g/l,Al2O3 0-0.01g/l,MgO 0g/l,Na2O 0g/l,负载1.2-2.1g/l,酸值1.4-1.43mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种稀土萃取乳化有机相的除杂回收方法,其特征在于,
所述第三有机相的指标为Fe2O3 0.084-0.09g/l,Al2O3 0g/l,MgO 0 g/l,Na2O O 0g/l,负载0.32-0.49g/l,酸值1.4-1.42mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种稀土萃取乳化有机相的除杂回收方法,其特征在于,
所述水洗,向第三有机相中加入去离子水,去离子水与第三有机相的体积比为V 有机相 :V 水 =16:1,水洗次数为2-3次。
5.根据权利要求1所述的一种稀土萃取乳化有机相的除杂回收方法,其特征在于,
所述有机相的分离,静置三相48小时以上;
所述三相,为稀土萃取过程中p507-盐酸-煤油体系因非稀土金属离子和无机杂质影响产生的乳化三相。
6.根据权利要求1所述的一种稀土萃取乳化有机相的除杂回收方法,其特征在于,
所述水洗,搅拌时间8-12分钟,澄清时间10-14小时,弃去水相,得到可直接回收利用的有机相。
7.根据权利要求1所述的一种稀土萃取乳化有机相的除杂回收方法,其特征在于,
所述稀土萃取乳化有机相的除杂回收方法,铁去除率达75-90%,得到的可直接回收利用的有机相的酸碱度为pH=2-4。
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