[发明专利]一种提高铜精矿中银含量测定准确性的方法

说明书

本发明公开了一种提高铜精矿银含量测定准确性的方法，包括样品溶解、去除杂质、建立工作曲线及测量吸光度并计算银含量；本发明通过前期湿法处理即在现有盐酸和硝酸溶解基础上加以1：1的稀硫酸以氧化还原的方式将碳转化为二氧化碳气体排出，同时加入氢氟酸和高氯酸在高温下加速二氧化硅和硫的溶解，按照此方法处理样品后，样品溶液颜色鲜亮、呈铜绿色，沉淀固结体消失；本发明以国家标准物质为基准制定工作曲线可以看出其他未处理有害元素的干扰作用，在二次线性回归中可以抵消，从而提高检测真实性和准确性；本发明提供的检测铜精矿中银含量的方法与国家标准方法相比，提高了铜精矿中银含量的检测准确度，适应现代化冶炼生产对提质保量的需求。

技术领域

本发明涉及化学测定技术领域，具体涉及一种提高铜精矿中银含量测定准确性的方法。

背景技术

原子吸收光谱法因其方法简便、灵敏度高、结果准确度可靠等特点，在铜精矿中银的测定时被普遍广泛的应用。铜精矿是通过浮选、重选等物理选矿方法获得的产品，由于入选原矿的性质不同，产出的铜精矿矿物组成和化学成分相差很大，在主量元素铜富集的同时，碳、硫、硅等元素通常也会富集进入铜精矿中，组成复杂的铜精矿样品。

铜精矿中银含量的测定通常使用国家标准GB/T3884.2-2012进行，具体步骤是：称取0.5000g试样置于250mL烧杯中，加入少量水润湿，加入5ml HNO₃，盖上表面皿，加热溶解并不断摇动，溶至小体积加3mL HClO₄,溶至无黑渣，稍冷再加入10mL HCl。继续加热至HClO₄冒白烟，蒸至湿盐状冷却。加入10mL HCl,加热使盐类溶解，冷却，移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤。使用原子吸收光谱仪检测(空气-乙炔火焰法，检测波长328.1nm)。该方法用湿法处理铜精矿样品，在铜精矿样品中加入盐酸、硝酸及高氯酸，采用该方法存在以下缺陷：在处理铜精矿样品时经常出现金属固结析出和黑色油墨漂浮于液面的现象，这说明样品溶解处理没有达到要求，固结块主要为二氧化硅和硫化物结合体其间夹杂了待测的固体银，黑色油墨主要为碳在后期火焰原子吸收仪检测时会干扰液体光谱吸收，在这些问题下，银含量的检测处于不稳定状态下。

综上所述，针对实际操作中存在的影响银含量测定结果稳定性及准确性的问题，有必要研发一种稳定性高、准确度好的检测方法，以满足现代化冶炼生产对提质保量的需求。

发明内容

本发明的目的是针对采用湿法处理铜精矿样品时样品溶解不完全而导致银含量检测结果不准确的问题，提供一种在国家标准的检测基础上改进的提高铜精矿中银含量的检测准确度的方法。

为实现以上目的，本发明采用以下技术方案：

一种提高铜精矿银含量测定准确性的方法，包括样品溶解、去除杂质、建立工作曲线及测量吸光度并计算银含量，具体包括以下步骤：

S1、样品溶解：取铜精矿样品0.5000g，加入4-6mL硝酸溶液，于300-350度电热板上加热至沸腾，直至样品溶解得到样品溶液；

S2、去除杂质：往样品溶液中加入7-9mL盐酸，加热至体积为5-7mL时，同时加入高氯酸1-3mL、氢氟酸0.8-1.2mL及稀硫酸1-3mL，盖上表皿溶解至冒白色硫酸烟，取下稍冷后加入乙酸4-6mL和盐酸7-9ml，煮沸后用去离子水定容于比色管中，经过滤得滤液30-50ML；

S3、建立工作曲线：标准溶液通过稀释处理，建立包含至少4个点的标准曲线，用S1、S2的方法处理至少5个已知含量的国家标准物质，检测出对应的吸光度和浓度，建立一条适时工作曲线，最后通过二次线性回归验证校准标准曲线检测出的结果；

S4、测量吸光度并计算：使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长328.1nm处，以随同材料的空白试验溶液调零，测量样品溶液的吸光度，扣除背景吸收，自工作曲线上查出相应的银浓度，最后按下式计算得到样品中银含量：