[发明专利]基于催化氮化法的Si@SiC-Si3

说明书

本发明涉及一种基于催化氮化法的Si@SiC‑Si₃N₄电极材料及其制备方法。其技术方案是：将5～25质量份的催化剂溶于1000质量份的无水乙醇中，磁力搅拌15～20min，加入100质量份的硅粉，磁力搅拌15～20min，加入12.5～20质量份的液体酚醛树脂，磁力搅拌25～30min，于90～110℃条件下干燥24～30h，得到负载催化剂的前驱体；然后在氮气气氛条件下，以4～5℃/min的速率将所述负载催化剂的前驱体升温至1250～1350℃，保温2～3h，再以2～3℃/min的速率升温至1400～1450℃，保温3～4h，自然冷却，制得基于催化氮化法的Si@SiC‑Si₃N₄电极材料。本发明成本低和生产工艺简单，所制制品形貌特征优良，不仅具有赝电容特征，且电容量和高倍率性能优异。

技术领域

本发明属于Si@SiC-Si₃N₄电极材料技术领域。具体涉及一种基于催化氮化法的Si@SiC-Si₃N₄电极材料及其制备方法。

背景技术

多层次、多元化复合是当前复合陶瓷材料研究的热点。其中，SiC-Si₃N₄复合材料因其具有强度高、耐磨性、耐高温腐蚀性、抗氧化性和抗热震性优良等性能，广泛应用于钢铁冶金、航空航天工业和核工业等诸多领域。在制备SiC-Si₃N₄复合材料时，考虑到原料均匀分散的问题，尤其是将晶须或纳米线等增韧相直接加入到基体中，会存在明显的晶须团聚、混料不均匀的问题。因此，通常采用原位生成晶须或其他增强相来制备SiC-Si₃N₄复合材料。

目前，制备SiC-Si₃N₄复合材料的方法较多。从原料的角度出发，有SiO₂-C-N₂体系。M.F. Zawrah等人(M.F.Zawrah,M.A.Zayed,M.R.K.Ali.Synthesis and characterizationof SiC and SiC/Si₃N₄ composite nano powders from waste material[J].Journal ofHazardous Materials,2012, 227-228:250-256.)以稻壳灰为原料，在1550℃和氮气气氛下制得SiC/Si₃N₄纳米复合材料，该方法需要在较高的温度下反应。另外，还有Si-C-N₂体系，C.S.Zheng等人(C.S.Zheng,Q.Z. Yan,M.Xia,et al.In situ preparation of SiC/Si₃N₄-NW composite powders by combustion synthesis[J].Ceramics International,2012,38:487-493.)以硅粉、炭黑、聚四氟乙烯和金属粉末为原料，采用燃烧合成法，以钛粉作为燃烧剂在2MPa的氮气下燃烧制得SiC/Si₃N₄复合材料，该方法选用钛粉作为燃烧剂，原料成本高，且反应温度和时间难以精准控制。这些方法大多需要在较高的反应温度下进行，以期制备高纯度的SiC-Si₃N₄复合材料。