[发明专利]含糠醛类物质的样品前处理方法和检测糠醛类物质含量的方法

说明书

本发明涉及分析化学技术领域，公开了一种含糠醛类物质的样品前处理方法和检测糠醛类物质含量的方法，其中，该方法包括以下步骤：1)将含糠醛类物质的样品和有机溶剂进行混合；2)对步骤1)得到的混合液进行破乳；3)对步骤2)得到的破乳后的溶液进行除水；4)对步骤3)得到的除水后的溶液进行净化；5)对净化后的溶液进行膜过滤，收集滤液。本发明还提供了一种糠醛类物质含量的检测方法，该方法包括采用上述处理方法对含糠醛类物质的样品进行处理，然后使用气相色谱‑质谱联用方法定量分析滤液中糠醛类物质的含量；使用本发明的方法，可同时检测四种糠醛类物质的含量，并具有较高的检测结果准确度和精密度。

技术领域

本发明涉及分析化学领域，具体涉及一种含糠醛类物质的样品前处理方法和检测糠醛类物质含量的方法。

背景技术

为延长乳制品保质期，保障良好的口感，乳制品需要进行不同程度和不同方式的热处理，然而在热加工和贮存过程中易发生美拉德反应，产生相应的糠醛类物质，包括：羟甲基糠醛(5-HMF)、糠醛(F)、甲基糠醛(MF)、呋喃甲基酮(FMC)等，从而对乳制品品质和质量造成破坏。其中，羟甲基糠醛作为美拉德反应中期标志物，其含量变化被用于监测乳制品加工和贮存过程。其他几种糠醛类物质在乳制品中的含量，也间接决定乳制品的风味和质量。因此对乳制品中四种糠醛类物质的含量测定，对食品加工业至关重要。

目前检测乳制品中四种糠醛类物质(羟甲基糠醛、糠醛、甲基糠醛、2-乙酰基呋喃)的主要方法为蛋白沉淀法和液液萃取法对样品进行前处理，这两个方法存在有机试剂消耗大、重复性差、耗时长等问题。采用高效液相色谱法(HPLC)、超高效液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS)、气相色谱法(GC)、气相色谱-质谱联用法(GC-MS)等方法进行含量测定。但是用现有上述方法同时提取四种糠醛类物质，使得四种糠醛类物质的回收率较低，且四种糠醛物质的检测灵敏度较低。高效液相色谱法(HPLC)是最常用的针对糠醛类物质的定量分析方法，但因其灵敏度和选择性方面的限制，使得同时检测四种糠醛类物质具有一定的局限性，通常只能检测出其中某一种糠醛类物质，且测得的含量较低，不能真实的反应四种糠醛类物质的含量。在现行的国家标准中，也只有针对羟甲基糠醛的检测方法(NY/T 1332-2007)，而对于同时检测羟甲基糠醛、糠醛、甲基糠醛和呋喃甲基酮的方法还是空白。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术存在的检测结果准确度和精密度低的问题，提供一种能同时检测四种糠醛类物质且检测结果准确度和精密度高的方法。

为了实现上述目的，第一方面，本发明提供了一种含糠醛类物质的样品前处理方法，其中，该方法包括以下步骤：1)将含糠醛类物质的样品和有机溶剂进行混合；2)对步骤1)得到的混合液进行破乳；3)对步骤2)得到的破乳后的溶液进行除水；4)对步骤3)得到的除水后的溶液进行净化；5)对净化后的溶液进行膜过滤，收集滤液。

第二方面，本发明提供一种检测糠醛类物质含量的方法，该方法包括对含糠醛类物质的样品进行处理，然后使用气相色谱-质谱联用方法定量分析滤液中糠醛类物质的含量，其中，采用前述方法对含糠醛类物质的样品进行处理。

使用本发明提供的糠醛类物质的检测方法提高了四种糠醛类物质的检测结果的准确度和精密度。究其原因，可能是因为本发明的方法在样品处理过程中四种糠醛类物质均获得了较高的回收率，结合气相色谱-串联质谱技术，可以同时定量分析四种糠醛类物质，并且定量分析结果的准确度和精密度更高。本发明的方法尤其适用于同时检测乳制品中的四种糠醛类物质。

附图说明

图1a是本发明实施例1的未加标样品的三重四极杆质谱图谱；

图1b是本发明实施例1的加标样品的三重四极杆质谱图谱；

图2a是本发明实施例2的未加标样品的三重四极杆质谱图谱；

图2b是本发明实施例2的加标样品的三重四极杆质谱图谱；