[发明专利]含糠醛类物质的样品前处理方法和检测糠醛类物质含量的方法在审
| 申请号: | 201911329097.X | 申请日: | 2019-12-20 |
| 公开(公告)号: | CN113009002A | 公开(公告)日: | 2021-06-22 |
| 发明(设计)人: | 谢云峰;杜振霞;史晓梅;崔钰莹;任丹丹;王书雅 | 申请(专利权)人: | 中粮营养健康研究院有限公司;北京化工大学 |
| 主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/72 |
| 代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 刘依云;乔雪微 |
| 地址: | 102209 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 糠醛 物质 样品 处理 方法 检测 含量 | ||
1.一种含糠醛类物质的样品前处理方法,该方法包括以下步骤:1)将含糠醛类物质的样品和有机溶剂进行混合;2)对步骤1)得到的混合液进行破乳;3)对步骤2)得到的破乳后的溶液进行除水;4)对步骤3)得到的除水后的溶液进行净化;5)对净化后的溶液进行膜过滤,收集滤液。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,所述含糠醛类物质的样品为乳制品,优选为牛奶、奶粉或复原乳。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其中,所述糠醛类物质为糠醛、甲基糠醛、羟甲基糠醛和2-乙酰基呋喃中的至少一种。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其中,所述有机溶剂为极性有机溶剂,优选为沸点为50-85℃的极性有机溶剂,更优选为乙腈、甲醇、乙醇和丙酮中的至少一种;
优选地,相对于1g含糠醛类物质的样品,所述有机溶剂的用量为1-5mL,优选为1-3mL。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法,其中,步骤1)中所述混合的方式包括振荡、涡旋或搅拌,优选为涡旋;
更优选地,所述涡旋的转速为3000-6000rpm,涡旋时间为1-5min。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法,其中,所述破乳的方式为物理化学方式和/物理机械方式,优选为物理化学方式和物理机械方式;所述物理化学方式更优选为加入破乳剂进行破乳;所述物理机械方式更优选为超声振荡进行破乳。
7.根据权利要求6所述的方法,其中,所述破乳剂为无机盐,优选为氯化钠、醋酸钠、柠檬酸钠和硫酸钠中的至少一种,更优选为氯化钠和醋酸钠;
进一步优选地,所述氯化钠和醋酸钠的重量比为1-5:1;
进一步优选地,相对于1g含糠醛类物质的样品,所述破乳剂的用量为0.4-1.2g,更优选为0.6-1g;
优选地,所述超声震荡的频率为30-50KHz,时间为15-25min。
8.根据权利要求1-7中任意一项所述的方法,其中,步骤3)中所述除水的方式包括将除水剂与破乳后的溶液进行接触;
优选地,将所述除水剂与破乳后的溶液进行接触的条件包括:温度为15-25℃,时间为1-5min;
优选地,相对于1g含糠醛类物质的样品,所述除水剂的用量为0.5-1.2g;
优选地,所述除水剂选自无水硫酸镁、无水碳酸钠、无水碳酸钾和五氧化二磷中的至少一种,更优选为无水硫酸镁。
9.根据权利要求1-8中任意一项所述的方法,其中,步骤4)中所述净化的方式包括吸附净化、过滤净化或沉淀净化,优选为吸附净化;
优选地,所述吸附净化的方式为将吸附剂与所述除水后的溶液进行接触;
更优选地,所述吸附剂与所述除水后的溶液进行接触的条件包括温度为15-25℃,时间为5-30min;
更优选地,相对于1mL步骤3)得到的除水后的溶液,所述吸附剂的用量为50-140mg;更优选地,所述吸附剂选自C18键合硅胶、N-丙基乙二胺、氨基修饰键合的硅胶、弗罗里硅土、中性氧化铝中的至少一种;
更优选地,所述吸附剂选自C18键合硅胶和N-丙基乙二胺;
更优选地,所述N-丙基乙二胺和C18键合硅胶的重量比为1:2-6;
更优选地,所述吸附净化的方式还包括将所述吸附剂和除水剂同时与所述除水后的溶液进行接触;
更优选地,相对于1mL步骤3)得到的除水后的溶液,净化过程中除水剂的用量优选为144-270mg;
更优选地,将C18键合硅胶、N-丙基乙二胺和无水硫酸镁同时与所述除水后的溶液进行接触;
更优选地,所述C18键合硅胶、无水硫酸镁和N-丙基乙二胺的重量比为(2-6):(8-12):1。
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