[发明专利]一种以对氨基二苯二硫醚为原料制备对巯基偶氮苯的方法在审
申请号: | 201911325523.2 | 申请日: | 2019-12-20 |
公开(公告)号: | CN110963950A | 公开(公告)日: | 2020-04-07 |
发明(设计)人: | 武士威;宋朋;王艳;于龙;肖义;孙秋菊;高岩 | 申请(专利权)人: | 沈阳师范大学 |
主分类号: | C07C319/12 | 分类号: | C07C319/12;C07C323/48 |
代理公司: | 沈阳维特专利商标事务所(普通合伙) 21229 | 代理人: | 甄玉荃 |
地址: | 110034 辽宁省沈*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨基 二苯二硫醚 原料 制备 巯基 偶氮 方法 | ||
1.一种以对氨基二苯二硫醚为原料制备对巯基偶氮苯的方法,其特征在于,利用激光在贵金属银的表面产生的热电子/热空穴对,实现偶氮苯的催化偶联反应,以对氨基二苯二硫醚为原料;
2.根据权利要求1所述的一种以对氨基二苯二硫醚为原料制备对巯基偶氮苯的方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)制备对氨基二苯二硫醚乙醇溶液;(2)粗化银箔;(3)清洗银箔表面;(4)干燥银箔表面;(5)预反应;(6)对银箔表面进行干燥处理;(7)对氨基二苯二硫醚催化生成对巯基偶氮苯。
3.根据权利要求2所述的一种以对氨基二苯二硫醚为原料制备对巯基偶氮苯的方法,其特征在于,所述步骤(1)中以无水乙醇为溶剂,对对氨基二苯二硫醚进行溶解。
4.根据权利要求2所述的一种以对氨基二苯二硫醚为原料制备对巯基偶氮苯的方法,其特征在于,所述步骤(3)采用超声清洗,功率50-500W,时间10s-30min,温度5-80℃、冷(5-25℃)/热水(30-80℃)洗及流水洗,以银箔表面无污染物、清洗干净为标准。
5.根据权利要求2所述的一种以对氨基二苯二硫醚为原料制备对巯基偶氮苯的方法,其特征在于,所述步骤(4)干燥时采用自然风干、烘干(30-90℃),以使银箔表面干燥为标准。
6.根据权利要求2所述的一种以对氨基二苯二硫醚为原料制备对巯基偶氮苯的方法,其特征在于,所述步骤(5)预反应具体为:将干燥后的银箔浸入到对氨基二苯二硫醚溶乙醇溶液中,磁力搅拌或机械搅拌,搅拌棒需覆盖聚四氟乙烯,转速200-10000r/min,搅拌时间10s-30min。
7.根据权利要求2所述的一种以对氨基二苯二硫醚为原料制备对巯基偶氮苯的方法,其特征在于,所述步骤(7)具体为:将银箔在激光(波长325-785nm,功率0.01-100%,时间10s-5min)下进行照射,经由热电子/热空穴对催化后在银箔表面形成对巯基偶氮苯。
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