[发明专利]一种三氯氧钒的制备方法

说明书

本发明提供一种三氯氧钒的制备方法，包括以下步骤：将钒源与氯源混合、研磨，混合物中钒氯的摩尔比为3:2；将混合物置于焙烧炉中，非氧化性气氛下焙烧，所述焙烧温度为400～900℃，所述焙烧时间为10～120min，收集馏出物即为三氯氧钒。所述钒源为偏钒酸铵、多钒酸铵、五氧化二钒、VONH₄HPO₄、VPO₄、VOPO₄、(VO₂)₃PO₄、(VO)₄P₂O₇、(VO)₂P₂O₇、VOSiO₃、(VO₂)₂SiO₃和(VO₂)₄SiO₄中的一种或多种。本发明三氯氧钒的制备方法无有毒有害物质产生，避免了高腐蚀性高毒性的氯气对人身及环境的危害。

技术领域

本发明涉及材料技术，尤其涉及一种三氯氧钒的制备方法。

背景技术

三氯氧钒VOCl₃是一种重要的化工原料，能用作乙丙橡胶、乙烯一环戊二烯共聚合的催化剂，也是多种有机化合物溶剂，还可用于钒有机化合物的合成。

目前三氯氧钒的制备主要采用以下三种方法：

方法一：采用五氧化二钒与氯气反应，反应过程中环境温度保持在600℃；

方法二：采用五氧化二钒与碳混合，环境温度为200～400℃时，碳会充当脱氧剂，就像碳在克罗尔法将TiCl₂转化为TiCl₄一样，首先生成V₂O₃，再通入氯气即制得VOCl₃；

方法三：采用SOCl₂氯化V₂O₅制得VOCl₃。

目前的几种制备方法中采用了氯气或二氯亚砜，均含有剧毒，易对人身及环境产生剧毒危害；而且上述方法还不同程度的存在制备成本高，反应条件苛刻等缺点。

发明内容

本发明的目的在于，针对目前三氯氧钒制备过程产生有毒有害物质，易对人身及环境产生剧毒危害的问题，提出一种含钒催化剂VOCl₃的制备方法，该方法不产生有毒有害物质，避免了高腐蚀性高毒性氯气对人身及环境的危害。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种三氯氧钒的制备方法，包括以下步骤：

将钒源与氯源混合、研磨，混合物中钒氯的摩尔比为10:3～1:5；

将混合物置于非氧化性气氛下焙烧，所述焙烧温度为400～900℃，所述焙烧时间为10～120min，收集馏出物即为三氯氧钒。

进一步地，所述钒源为偏钒酸铵(AMV)、多钒酸铵(APV)、五氧化二钒(V₂O₅)、VONH₄HPO₄、VPO₄、VOPO₄、(VO₂)₃PO₄、(VO)₄P₂O₇、(VO)₂P₂O₇、VOSiO₃、(VO₂)₂SiO₃和(VO₂)₄SiO₄中的一种或多种。